[发明专利]一种氨基苯酚的合成方法

权利要求书

1.一种氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述方法包括：硝基苯酚在溶剂、助剂和催化剂的作用下与氢气发生加氢反应，产生氨基苯酚。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中助剂为酸类助剂；

优选地，所述助剂包括盐酸、硫酸、硝酸、乙酸或甲酸中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述溶剂包括有机溶剂；

优选地，所述溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃或二甲基亚砜中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述催化剂包括贵金属负载型催化剂；

优选地，所述贵金属负载型催化剂中的贵金属包括铂、钯、镍或铑中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述贵金属负载型催化剂中的载体包括活性炭、二氧化硅或氧化铝中的任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硝基苯酚与溶剂的质量比为0.01～5:1；

优选地，所述助剂与硝基苯酚的摩尔比为0.01～2:1，优选为0.1～1:1；

优选地，所述催化剂与硝基苯酚的质量比为0.01～0.5:1，优选为0.1～0.4:1。

4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述加氢反应的温度为30～100℃，优选为30～55℃；

优选地，所述加氢反应的压力为0.1～10MPa；

优选地，所述加氢反应的时间为0.5～10h，优选为2～8h。

5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述硝基苯酚包括取代或未取代的硝基苯酚；

优选地，所述取代基为卤素原子；

优选地，所述硝基苯酚为2,6-二氯-4-硝基苯酚。

6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)硝基苯酚在溶剂、助剂和催化剂的作用下与氢气发生加氢反应，产生氨基苯酚，与催化剂分离后得到反应液；

(2)所述反应液经过液相分离，得到浓缩反应液和回收溶剂；

(3)向所述浓缩反应液中加入析出剂，经固液分离、干燥后得到氨基苯酚。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应在反应釜中进行；

优选地，所述分离后的催化剂套用至加氢反应中。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述液相分离的方式包括蒸馏；

优选地，所述蒸馏为负压蒸馏；

优选地，所述负压蒸馏的绝对压力为5～20kPa，优选为8～15kPa；

优选地，所述浓缩反应液中氨基苯酚的质量浓度为15～90％，优选为30～75％；

优选地，所述回收溶剂套用至步骤(1)的加氢反应中。

9.根据权利要求6～8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中在加入析出剂之前，还包括：向所述浓缩反应液中加入水；

优选地，所述水的加入方式为滴加；

优选地，所述滴加过程中控制浓缩反应液的温度为-10～70℃，优选为0～30℃；

优选地，所述滴加的总时间为0.1～1h；

优选地，所述浓缩反应液与水的质量比为0.1～10:1，优选为1～8:1；

优选地，所述析出剂包括碱性物质；

优选地，所述碱性物质包括无机碱或强碱弱酸盐，优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或氢氧化钙中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，加入所述析出剂后浓缩反应液的pH为5～7。

10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)在反应釜中，硝基苯酚在溶剂、助剂和催化剂的作用下与氢气发生加氢反应，产生氨基苯酚，与催化剂分离后得到反应液，分离后的催化剂套用至加氢反应中；其中，所述硝基苯酚与溶剂的质量比为0.01～5:1，所述助剂与硝基苯酚的摩尔比为0.01～2:1，所述催化剂与硝基苯酚的质量比为0.01～0.5:1，所述加氢反应的温度为30～100℃，压力为0.1～10MPa，时间为0.5～10h；

(2)所述反应液经过绝对压力为5～20kPa的负压蒸馏分离，得到浓缩反应液和回收溶剂，所述浓缩反应液中氨基苯酚的质量浓度为15～90％，所述回收溶剂套用至步骤(1)的加氢反应中；

(3)向所述浓缩反应液中滴加水，滴加的总时间为0.1～1h，所述浓缩反应液与水的质量比为0.1～10:1，所述滴加过程中控制浓缩反应液的温度为-10～70℃；然后加入碱性物质调节浓缩反应液中pH至5～7，经固液分离得到的滤饼干燥后得到氨基苯酚。