[发明专利]高纯氰乙酸及氰乙酸酯和丙二酸酯的环保清洁生产方法

权利要求书

1.一种高纯氰乙酸及氰乙酸酯和丙二酸酯的环保清洁生产方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）氰乙酸钠与盐酸或HCl气进行酸化反应得到含氰乙酸和氯化钠的酸化液；

（2）步骤（1）制得的酸化液加入析盐剂混合后析出无机盐固体，过滤得到无机盐固体和滤液；所述析盐剂为正丙醇、异丙醇、异丁醇、叔丁醇、2-丁酮；

（3）步骤（2）得到的滤液经电渗析等进行脱盐处理得到脱盐液；

（4）步骤（3）得到的脱盐液经脱除析盐剂并浓缩得到浓缩液，脱除并回收的析盐剂套用回步骤（2）析盐工序，浓缩液可调配氰乙酸浓度作为氰乙酸水溶液产品出售，或冷却结晶得到高纯固体氰乙酸产品；

（5）步骤（3）得到的脱盐液经脱除析盐剂并浓缩得到浓缩液，脱除并回收的析盐剂套用回步骤（2）析盐工序，浓缩液加入醇在强酸催化剂作用下进行酯化反应得到氰乙酸酯；

（6）步骤（3）得到的脱盐液经脱除析盐剂并浓缩得到浓缩液，脱除并回收的析盐剂套用回步骤（2）析盐工序，浓缩液加入硫酸或HCl气进行酸解得到丙二酸，再加入醇在强酸催化剂作用下进行酯化反应得到丙二酸酯。

2.根据权利要求1所述的高纯氰乙酸及氰乙酸酯和丙二酸酯的环保清洁生产方法，其特征在于，所述析盐剂浓度要求≥60wt%，酸化液中加入析盐剂的量与酸化液中水量的质量比为0.03~3：1。

3.根据权利要求1所述的高纯氰乙酸及氰乙酸酯和丙二酸酯的环保清洁生产方法，其特征在于，步骤（2）中，酸化液在蒸发浓缩蒸出一定量水之后再加入析盐剂析盐，蒸出的水量与酸化液中总水量之比要求≤70%，优选为≤60%；蒸发浓缩在负压条件下进行，蒸发温度＜105℃；蒸发浓缩后加入析盐剂的浓度要求≥60wt%，加入析盐剂的量与酸化液中剩余水量的质量比为0.03~3：1。

4.根据权利要求1所述的高纯氰乙酸及氰乙酸酯和丙二酸酯的环保清洁生产方法，其特征在于，采用析盐剂洗涤步骤（2）过滤得到的无机盐固体，洗液套用去析盐工序。

5.根据权利要求1所述的高纯氰乙酸及氰乙酸酯和丙二酸酯的环保清洁生产方法，其特征在于，步骤（3）所述滤液经电渗析等进行脱盐处理得到脱盐液，其过程如下：滤液经异相膜无填充床电渗析或均相膜无填充床电渗析进行脱盐处理从淡室得到脱盐液；或者滤液经异相膜无填充床电渗析或均相膜无填充床电渗析进行脱盐处理从淡室得到盐含量低于1.0wt%的中间液，中间液再经均相膜填充床电渗析进行脱盐处理从淡室得到脱盐液；或者滤液经异相膜无填充床电渗析或均相膜无填充床电渗析进行脱盐处理从淡室得到盐含量低于1.0wt%的中间液，中间液再经离子交换树脂柱进行脱盐处理得到脱盐液。

6.根据权利要求1、权利要求5所述的高纯氰乙酸及氰乙酸酯和丙二酸酯的环保清洁生产方法，其特征在于，滤液加入适量水后再进入电渗析进行脱盐处理，加入的水量与滤液中剩余氯化钠量的质量比优选为≤15.0；电渗析浓室得到的盐水直接套用回步骤（2）析盐工序，也可经浓缩后再套用回步骤（2）析盐工序。

7.根据权利要求1、权利要求5所述的高纯氰乙酸及氰乙酸酯和丙二酸酯的环保清洁生产方法，其特征在于，所述电渗析脱盐处理过程的料液温度控制＜40℃，料液pH值控制为0.5~5.5；所述离子交换树脂柱为复床或混床，阳离子交换树脂为H型强酸性阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为OH型强碱性阴离子交换树脂。

8.根据权利要求1所述的高纯氰乙酸及氰乙酸酯和丙二酸酯的环保清洁生产方法，其特征在于，步骤（4）、步骤（5）、步骤（6）所述脱除析盐剂并浓缩得到浓缩液，其特征在于，脱除析盐剂的方式为蒸发或精馏；脱除析盐剂后的浓缩是在负压条件下进行的，蒸发温度＜100℃。

9.根据权利要求1所述的高纯氰乙酸及氰乙酸酯和丙二酸酯的环保清洁生产方法，其特征在于，步骤（5）中浓缩液的氰乙酸含量≥80wt%，优选为≥90%；步骤（6）中浓缩液的氰乙酸含量≥55wt%，优选为≥35%。

10.根据权利要求1所述的高纯氰乙酸及氰乙酸酯和丙二酸酯的环保清洁生产方法，其特征在于，步骤（4）、步骤（5）、步骤（6）所述回收的析盐剂套用回步骤（2）析盐工序，回收的析盐剂若浓度低于60wt%，需经提浓至≥60wt%后再进行套用，提浓措施包括但不仅限于蒸馏、精馏、膜浓缩等。