[发明专利]一种从大麻籽或大麻籽果壳中制备大麻酰胺有效部位的方法在审
| 申请号: | 202010266496.2 | 申请日: | 2020-04-07 |
| 公开(公告)号: | CN113495104A | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
| 发明(设计)人: | 赵兵;袁晓凡;柳旭;李慧龙;赵庆生;王晓东;王丽卫;赵明霞;高伟博;常坦然;李如彥;李庆中 | 申请(专利权)人: | 云南汉盟制药有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86 |
| 代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
| 地址: | 650211 云南省昆明市滇中新*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 大麻 果壳 制备 有效 部位 方法 | ||
1.一种从大麻籽或大麻籽果壳中制备大麻酰胺有效部位的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将干燥的大麻籽或大麻籽果壳粉碎成粗粉;
2)将步骤1)得到的粗粉用乙醇水溶液进行提取,将所得提取液进行固液分离,并将所得上清液浓缩成浓缩液;
3)将步骤2)所得浓缩液静置沉淀,将所得沉淀用体积浓度70-95%的乙醇水溶液转溶,得到转溶液;
4)将步骤3)得到的转溶液用半制备色谱分离,所述半制备色谱的分离条件包括:制备柱为C18色谱柱,以0.05~0.1wt%的磷酸水溶液和甲醇为流动相,检测波长为255~257nm,收集对应于大麻酰胺A的色谱图特征峰的流出液;
5)将收集的流出液合并后经浓缩、干燥得到所述大麻酰胺有效部位成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述粗粉为10-20目。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述乙醇水溶液为乙醇体积浓度为30~90%,优选60~80%,更优选75%的乙醇水溶液;
步骤2)中,所述乙醇水溶液和所述粗粉的液固比为5:1~25:1,优选8:1~15:1,进一步优选10:1,单位为ml/g。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述提取为加热搅拌提取、回流提取或超声提取,提取次数为1-2次;
优选的,所述加热搅拌提取或回流提取的提取温度为30~85℃,优选60~80℃,更优选80℃,提取时间为1~3h,优选1.5~2.5h,更优选2h;
优选的,所述超声提取的提取条件包括:功率为100~1000W,优选300~700W,更优选500W;提取温度20~70℃,优选30~60℃;提取时间0.5~2h,优选1h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述浓缩液中的乙醇体积浓度为10-20%;
优选的,步骤2)中,所述浓缩为减压浓缩,温度为40~80℃,优选50~70℃,进一步优选为60℃;减压浓缩的真空度为0.08~0.1MPa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述静置沉淀在室温下进行,静置沉淀的时间为8-16h;
和/或,步骤3)中,用所述沉淀的2~5倍体积的所述体积浓度70-95%的乙醇水溶液进行所述转溶,转溶次数为1-2次。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤4)中,以所述0.05~0.1wt%的磷酸水溶液为流动相A,以所述甲醇为流动相B;按体积百分比计,洗脱梯度为:
0~30min:10%~50%流动相B;
30~40min:90%流动相B;
40~45min:10%流动相B;
余量均用流动相A补足至100%。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中,所述半制备色谱分离中,流速为4ml/min,所用检测器为DAD检测器。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤4)中,所述半制备色谱分离中,上样量为0.1~1.5优选0.5~1倍柱体积。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得的大麻酰胺有效部位成品,其特征在于,所述大麻酰胺有效部位成品中含有质量含量不低于45%的大麻酰胺A和质量含量不低于5%的大麻酰胺B。
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