[发明专利]一种3,4-亚甲二氧基苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种3,4-亚甲二氧基苯酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 向反应容器中加入3,4-亚甲二氧基苯乙酮、甲苯和甲酸，在搅拌条件下加热至10～60℃，并保持至少0.5小时，其中，按照质量比计，3,4-亚甲二氧基苯乙酮∶甲苯∶甲酸=1∶2～5∶2；

(2) 保持温度在10～60℃，向反应窗口中缓慢滴加双氧水，以所含双氧水的质量计，加入量为3,4-亚甲二氧基苯乙酮的30%～100%，滴加用时10～15小时；所述双氧水的浓度为50%；

(3) 滴加完毕后，保温搅拌至少半小时，静置分层，获得有机层；

(4) 脱去甲苯，将残液加到预先投好稀碱水溶液的反应瓶中，进行水解反应；

(5) 反应结束，反应液加酸中和，静置分层，获得油层；

(6) 对油层进行精馏，获得3,4-亚甲二氧基苯酚。

2.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中，温度均为30～40℃。

3.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，滴加用时12小时。

4.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述静置分层为，静置30分钟后，分去下层酸水层，上层甲苯层用水洗涤一次，分去下层水层，获得有机层。

5.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，甲苯采用减压脱溶法脱除。

6.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述稀碱水溶液为25%～30%的NaOH溶液。

7.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，加入稀盐酸中和至中性，静置30分钟，分去水层，收集油层。

8.根据权利要求1所述的3,4-亚甲二氧基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，将油层加入精馏瓶中，采用高真空减压蒸馏，收集正馏分，得到3,4-亚甲二氧基苯酚。