[发明专利]一种定量检测PM2.5中有机酸的柱前衍生液质联用分析方法

说明书

本发明属于有机酸检测领域，涉及一种定量检测PM2.5中有机酸的柱前衍生液质联用分析方法，包括：(1)将PM2.5样品采用乙腈作为萃取剂进行萃取离心，收集萃取液；(2)将萃取液与吉拉德试剂T、1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐以及吡啶进行衍生反应，得到柱前衍生物；(3)将柱前衍生物进行高效液相色谱‑质谱检测，以获得PM2.5中有机酸的定量信息。本发明采用柱前衍生液质联用分析方法成功实现了PM2.5中十五种有机酸的有效分离，达到对有机酸成分的准确定量检测，简化了样品前处理过程，同时提高了方法的重现性。与已有的测试技术相比，本发明实现了样品中有机酸的定量分析检测，解决了样品前处理复杂和检测稳定性差的问题。

技术领域

本发明属于有机酸检测领域，具体涉及一种定量检测PM2.5中有机酸的柱前衍生液质联用分析方法。

背景技术

大气颗粒物中的细颗粒物即PM2.5，由于其具有粒径小、比表面积大、活性强等特点，容易吸附有毒有害物质，而且PM2.5在大气中的停留时间长、输送距离远，对大气环境质量和人体健康具有较大的影响。有机酸是PM2.5中的主要极性化合物，具有较低的蒸汽压和很强的吸湿性，能够使颗粒物湿度增大从而形成云凝结核，并影响光辐射平衡，降低大气能见度。此外，有机酸组分还会对人体的健康产生副作用，容易诱发呼吸系统和心血管系统疾病。因此，针对PM2.5中有机酸组分开展定量检测研究就具有较高的学术价值和社会意义。

目前关于PM2.5中有机酸的定量检测开展得较少，主要原因是PM2.5具有基质复杂、有机酸极性强且含量低等特点，从而缺少有效灵敏快速的分析方法。就目前已有的方法而言，主要包括气相色谱法、离子色谱法和毛细管电泳法。其中，气相色谱法因有机酸沸点较高不易气化需要较为繁琐的样品前处理过程(Atmospheric Chemistry and Physics,2011 11,(5),2197-2208)；离子色谱法可检测有机酸数量较少，实用性不强(AtmosphericResearch,2007,84,(2),169-181)；毛细管电泳法分离度高，但是稳定性较其他方法差(Atmospheric Environment,2005,39,(16),2819-2827)。因此，开发一种能够简单稳定地检测出PM2.5中各种有机酸的方法具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服采用现有的方法对PM2.5中有机酸进行定量检测时存在前处理工序繁琐、可检测有机酸数量少、对低含量有机酸无法检测以及稳定性较差的缺陷，而提供一种能够简单稳定地检测出PM2.5中各种有机酸甚至是含量极低的有机酸的方法。

本发明的发明人经过深入研究之后发现，在将PM2.5进行高效液相色谱-质谱检测之前，先将其采用乙腈进行萃取离心，之后再将所得萃取液以吉拉德试剂T、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以及吡啶这三种特定试剂进行衍生反应，所得衍生反应产物直接进行高效液相色谱-质谱检测就能够准确反馈出PM2.5中有关有机酸的定性定量信息，整个过程具有操作简单、灵敏度高和稳定性好的优点。基于此，完成了本发明。

具体地，本发明提供了一种定量检测PM2.5中有机酸的方法，该方法包括以下步骤：

(1)萃取：将PM2.5样品采用乙腈作为萃取剂进行萃取离心，收集萃取液；

(2)柱前衍生：将所述萃取液与吉拉德试剂T、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)以及吡啶进行衍生反应，得到柱前衍生物；

(3)高效液相色谱-质谱检测：将所述柱前衍生物进行高效液相色谱-质谱检测，以获得PM2.5中有机酸的定量信息。

进一步的，所述PM2.5中所含有机酸选自己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、月桂酸、十三酸、肉豆蔻酸、十五酸、软脂酸、珍珠酸、硬脂酸、油酸和亚油酸中的一种或多种。