[发明专利]一种定量检测PM2.5中有机酸的柱前衍生液质联用分析方法

权利要求书

1.一种定量检测PM2.5中有机酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）萃取：将PM2.5样品采用乙腈作为萃取剂进行萃取离心，收集萃取液；

（2）柱前衍生：将所述萃取液与吉拉德试剂T、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以及吡啶进行衍生反应，得到柱前衍生物；

（3）高效液相色谱-质谱检测：将所述柱前衍生物进行高效液相色谱-质谱检测，以获得PM2.5中有机酸的定量信息；

所述高效液相色谱-质谱检测中高效液相色谱检测的条件包括：C18色谱柱，进样量为10 μL，流动相A为乙腈，流动相B为0.1 vt%的甲酸水溶液；采用流动相A和流动相B复配而成的混合洗脱剂进行梯度洗脱，其中，0~5 min洗脱过程中，流动相A的浓度从30 vt%升高至60vt%而流动相B的浓度从70 vt%降低至40 vt%，6~20 min洗脱过程中，流动相A的浓度为60vt%而流动相B的浓度为40 vt%，流动相总流速为0.4~1 mL/min，柱温为35~45 ℃；

所述PM2.5中所含的有机酸选自己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、月桂酸、十三酸、肉豆蔻酸、十五酸、软脂酸、珍珠酸、硬脂酸、油酸和亚油酸中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的定量检测PM2.5中有机酸的方法，其特征在于，所述萃取离心的条件包括转速为10000~15000 r/min，时间为4~6 min。

3.根据权利要求1所述的定量检测PM2.5中有机酸的方法，其特征在于，所述吉拉德试剂T和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以水溶液的形式使用，吉拉德试剂T水溶液的浓度为20×10^-3 mol/L~30×10^-3 mol/L，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液的浓度为1 mol/L~3 mol/L，且所述萃取液、吉拉德试剂T水溶液、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液和吡啶的体积比为100:(80~120):(5~10):(15~25)。

4.根据权利要求1所述的定量检测PM2.5中有机酸的方法，其特征在于，所述衍生反应的条件包括温度为35~45 ℃，时间为25~35 min。

5.根据权利要求1所述的定量检测PM2.5中有机酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）萃取：将1.0~10.0 mg PM2.5样品置于玻璃瓶底，加入1.0 mL乙腈，超声分散5~20min，再取500 μL超声分散液于10000~15000 r/min转速下离心4~6 min，收集清澈的萃取液；

（2）柱前衍生：将100 μL所述萃取液、100 μL浓度为25×10^-3 mol/L的吉拉德试剂T水溶液、7.5 μL浓度为2 mol/L的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液以及20 μL吡啶于1.5 mL离心管中，用乙腈稀释到500 μL，密封，摇匀，在40 ℃水浴中反应30 min，得到柱前衍生物；

（3）高效液相色谱-质谱检测：将所述柱前衍生物在已设定的高效液相色谱-质谱条件下进行高效液相色谱-质谱检测，然后根据标准曲线计算其中有机酸的含量，以获得PM2.5中有机酸的定量信息。

6.根据权利要求1~5中任意一项所述的定量检测PM2.5中有机酸的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱检测中质谱检测的条件包括：电喷雾电离离子源雾化气的气流量为40~60 mL/min，辅助加热气的气流量为50~70 mL/min，电离电压为5000~6000 V，辅助加热气温度为500~600。