[发明专利]一种蒲公英橡胶草中橡胶含量的测试方法

说明书

本发明提供了一种蒲公英橡胶草中橡胶含量的测试方法，包含以下步骤：蒲公英橡胶标准品制样、制作标准曲线、测试待测样品并计算橡胶含量。首先制取蒲公英橡胶的标准品并确定裂解后的标定物质，设定好热裂解仪裂解温度，及气相色谱仪的程序升温温度，将标准品放入热裂解气相色谱质谱仪中进行测样，测样完成后获得色谱图，用标定物质的峰面积做出标准曲线；然后将实际待测样品放入热裂解气相色谱仪中进行测量，将实际样品的标定物质的峰面积带入标准曲线中，得到实际样品的橡胶含量。本发明提供的测试方法重复性好、准确度高、可以用于蒲公英橡胶草的橡胶含量检测。

技术领域

本发明属于测试分析领域，具体涉及一种橡胶含量的测试方法，尤其是一种蒲公英橡胶草中橡胶含量的测试方法。

背景技术

目前检验橡胶草中橡胶含量的方法有：索氏提取法(差重法)、红外光谱法 (FT-IR)、热重分析法(TGA)、凝胶渗透色谱法(GPC)、核磁共振(NMR)等方法。但是它们所需的样品量较多，样品前处理复杂，且消耗有机试剂较多，有极大的环境不友好性，测试周期相对较长且局限在实验室范围内，往往无法满足快速、绿色、便捷的鉴定需求。

现有技术如差重法需要消耗大量的有机试剂，样品前处理复杂，实验周期长，测试结果具有较大的误差性及不稳定性；红外光谱法需要大量的样本数据进行建模，耗费时间长，同时建模过程中的数据也具有极大不稳定性；热重分析法和凝胶渗透色谱法等都需要样品前处理，且实验周期较长，无法实现高通量快速检测，稳定出批量数据。

发明内容

热裂解气相色谱-质谱技术是公知技术，但是在检测青胶蒲公英中的橡胶含量这个领域还暂时没有得到很好的应用，本发明旨在开发一种高通量、快速、准确的方法用于蒲公英橡胶草的橡胶含量测定。

本发明的目的是提供一种蒲公英橡胶草中橡胶含量的测试方法。

本发明所述的蒲公英橡胶草中橡胶含量的测试方法，包含以下步骤：蒲公英橡胶标准品制样、制作标准曲线、测试待测样品并计算橡胶含量。具体包含以下步骤：

1)制取蒲公英橡胶的标准品

称取蒲公英粉末，加入萃取溶剂进行萃取，萃取液烘干后再加入提取溶剂进行提取，然后加入沉淀剂使蒲公英橡胶沉淀出来，烘干后即得蒲公英橡胶标准品；

2)制作标准曲线

配置标准品溶液，将标准品溶液放入热裂解气相色谱质谱仪中进行测样，测样完成后获得色谱图，色谱图中提取标定物质，制作标准曲线；

3)测试待测样品

将待测样品放入热裂解气相色谱质谱仪中进行测量，获得待测样品的色谱图，根据色谱图中的裂解产物对样品中橡胶进行定性分析；

4)计算橡胶含量

将步骤3)中得到的色谱图中标定物质的峰面积带入标准曲线中，计算样品中橡胶含量；

其中，步骤1)中，萃取条件为50～80℃、4～8h；提取条件为80～110℃、 6～8h；

萃取溶剂选自酮、醇中的至少一种，优选选自丙酮、乙醇中的至少一种，更优选选自丙酮；提取溶剂选自芳烃、烷烃中的至少一种，优选选自苯、甲苯、石油醚、正己烷中的至少一种，更优选选自苯、甲苯中的至少一种；沉淀剂选自醇，优选选自甲醇、乙醇中的至少一种，更优选选自甲醇；

以蒲公英粉末质量计，每克蒲公英粉末，所述萃取溶剂的体积加入量为 150～500mL，优选为200～250mL；所述提取溶剂的体积加入量为150～500mL，优选为200～250mL；所述沉淀剂的体积加入量为2～20mL，优选为5～10mL。

步骤2)中，标准品溶液的浓度为2～5mg/ml，优选为3～4mg/ml；