[发明专利]一种蒲公英橡胶草中橡胶含量的测试方法

权利要求书

1.一种蒲公英橡胶草中橡胶含量的测试方法，包含以下步骤：蒲公英橡胶标准品制样、制作标准曲线、测试待测样品并计算橡胶含量。

2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，包含以下步骤：

1)制取蒲公英橡胶的标准品

称取蒲公英粉末，加入萃取溶剂进行萃取，萃取液烘干后再加入提取溶剂进行提取，然后加入沉淀剂使蒲公英橡胶沉淀出来，烘干后即得蒲公英橡胶标准品；

2)制作标准曲线

配制标准品溶液，将标准品溶液放入热裂解气相色谱质谱仪中进行测样，测样完成后获得标准品的色谱图，从色谱图中提取标定物质，制作标准曲线；

3)测试待测样品

将待测样品放入热裂解气相色谱质谱仪中进行测量，获得待测样品的色谱图，根据色谱图中的裂解产物对样品中橡胶进行定性分析；

4)计算橡胶含量

将步骤3)得到的色谱图中标定物质的峰面积带入标准曲线中，计算样品中橡胶含量。

3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，

步骤1)中，所述的萃取条件为50～80℃、4～8h；和/或，

所述的提取条件为80～110℃、6～8h；和/或，

所述的萃取溶剂选自酮、醇中的至少一种，优选选自丙酮、乙醇中的至少一种，更优选选自丙酮；和/或，

所述的提取溶剂选自芳烃、烷烃中的至少一种，优选选自苯、甲苯、石油醚、正己烷中的至少一种，更优选选自苯、甲苯中的至少一种；和/或，

所述的沉淀剂选自醇，优选选自甲醇、乙醇中的至少一种，更优选选自甲醇。

4.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，

步骤1)中，以蒲公英粉末质量计，每克蒲公英粉末，所述萃取溶剂的体积加入量为150～500mL，优选为200～250mL；所述提取溶剂的体积加入量为150～500mL，优选为200～250mL；所述沉淀剂的体积加入量为2～20mL，优选为5～10mL。

5.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，

步骤2)中所述的标准品溶液的浓度为2～5mg/ml，优选为3～4mg/ml；和/或，

步骤2)中所述的标准品测样是将蒲公英橡胶标准品用溶剂溶解稀释后定容，再用移液枪定量取样的方法进样。

6.根据权利要求5所述的测试方法，其特征在于，

所述的溶剂选自芳烃、烷烃中的至少一种，优选选自苯、甲苯、石油醚、正己烷中的至少一种，更优选选自苯、甲苯中的至少一种。

7.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，

步骤3)中所述的裂解产物为异戊二烯和/或1,4-二甲基-4-乙烯基环己烯；和/或，

步骤2)和步骤4)中所述的标定物质为1,4-二甲基-4-乙烯基环己烯。

8.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，

所述步骤2)中在标准样品测样前，设定热裂解仪进样口温度和裂解温度，及气相色谱仪的程序升温速率；

其中，所述的进样口温度为200～300℃；和/或，

所述的裂解温度为400～650℃，优选为450～600℃；和/或，

所述的升温速率为5～15℃/min。

9.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，步骤2)中，所述的标准曲线绘制是对8～20个不同取样量的标准胶样品进行裂解气相色谱测定，分别计算2.347min和12.571min处的峰面积，绘制标准曲线。

10.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，

步骤2)中所述的程序升温，柱温初温40～80℃保持3～6min，以5～15℃/min速率升温至120～160℃，保持8～15min，以5～15℃/min速率升温至250～320℃，保持15～25min。