[发明专利]一种4-氨基-7-碘吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法

权利要求书

1.一种4-氨基-7-碘吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先进行4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪与碘或氯化碘的反应，再与N-碘代丁二酰亚胺反应，得到4-氨基-7-碘吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪分散在溶剂中，分批加入碘或氯化碘进行反应；

2)将有机酸和N-碘代丁二酰亚胺加入步骤1)的反应液中，充分反应；

3)将碱溶液加入步骤2)的反应液中，进行析晶、过滤和干燥，得到4-氨基-7-碘吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪、碘或氯化碘、有机酸、N-碘代丁二酰亚胺的摩尔比为1：(1～5)：(1～5)：(0.2～2)。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二正丙基甲酰胺、N,N-二异丙基甲酰胺、N,N-二丁基甲酰胺、乙腈、四氢呋喃、二甲基亚砜、二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种。

5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述反应的温度为-40～60℃。

6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、异丙酸、正丁酸、异丁酸、丙二酸、1,4-丁二酸、苯甲酸、羟基乙酸、草酸、特戊酸、胺基磺酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸、苹果酸中的至少的一种。

7.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述反应的温度为-40～60℃。

8.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)所述反应在保护气氛下进行。

9.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述碱溶液中的碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢钠、碳酸铯、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠中的至少一种。

10.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述析晶在温度-10～40℃、pH＝7～12的条件下进行。