[发明专利]一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法

说明书

本发明公开了一种2,3,4,5‑四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法，涉及一种派瑞林二聚体的制备领域，其使用2,3,4,5,6‑五甲基苄氯和三甲胺为原料反应生成2,3,4,5,6‑五甲基苄基三甲基氯化铵，再其与氢氧化钠、催化剂、溶剂等反应生成2,3,4,5‑四甲基对二甲苯环二聚体，是一种高收率低成本的合成方法，另外通过对反应物料的回收套用，更进一步降低了成本，减少了环境污染，便于大规模生产。

技术领域

本发明是关于一种派瑞林二聚体的制备方法，具体的是2,3,5,6-四甲基对二甲苯环二聚体的制备方法。

背景技术

聚对二甲苯是一种具有防水、防腐、耐腐蚀、坚韧、透明，具有电绝缘性等优异性能的新型特种高分子材料。其商品名称为parylene(派瑞林)。通过对苯环或者亚甲基上的氢进行修饰得到了一系列含不同官能团的派瑞林衍生物，分别各自具有独特的优异的性能。主要有派瑞林N，派瑞林C,派瑞林D,派瑞林F-VT4以及派瑞林F-AF4。

派瑞林的制备是由对应的环二聚体经过真空气相沉积，直接在器件表面形成一层聚合物（派瑞林）涂层。使用这种加工方式能够在器件表面形成一层均匀的，致密的超薄的膜，非常适合于微小精密的器件进行表面处理，故而广泛应用于电子电路组件，传感器，集成电路等高新技术领域。由于其独特的生物相容性和低毒性，在医疗器械，生物技术等领域也有着广泛的应用前景。各种派瑞林性能各异，例如：派瑞林N粉防水阻隔性能好价格便宜，应用最广，但是强度较差耐高温能力差；派瑞林C、派瑞林D比派瑞林N要更耐高温但阻隔性能稍弱，并且价格稍贵一些；派瑞林F-VT4以及派瑞林F-AF4耐高温和抗紫外能力强，并且阻隔性能也好，但是价格偏贵，加工难度更大，限制了其应用范围。所以针对不同的场景要选择使用合适的派瑞林。然而就综合性能而言，派瑞林C和派瑞林D要比派瑞林N要好。但是派瑞林C和派瑞林D含有卤素，使用后会在逐步老化的过程中被释放出来，污染环境，伤害人体，在某些环保、安全等要求严格的地区被限制使用。在这种情况下，聚2,3,5,6-四甲基对二甲苯这种派瑞林作为C和D的替代品就出现了。由于派瑞林都由对应的环二聚体制备，所以迫切的需要发展一种低成本、高收率、环境污染小的2,3,5,6-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法。

发明内容

为解决现有问题，推广派瑞林的应用，本发明的目的在于提供一种简单，高效的低成本的2,3,5,6-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法。

为实现上述目的，本发明提供的制备2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的方法，其反应式如下所示：

本发明提供的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法其步骤包括：

一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法，具体步骤包括；

a.采用浓度33%的三甲胺水溶液与2,3,4,5,6-五甲基苄氯的摩尔比例2:1到1:1之间，在40-80度条件下反应生成2,3,4,5,6-五甲基苄基三甲基氯化铵。

b.以2,3,4,5,6-五甲基苄基三甲基氯化铵为原料和强碱、催化剂、溶剂、添加剂在60-120度下保温反应24小时，得到2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体粗品。

c.2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体粗品用乙醇进行重结晶后得到2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体纯品，纯度大于99.5%。

进一步的技术方案，步骤a中反应温度优选40-60度。

进一步的技术方案，步骤a中浓度33%的三甲胺水溶液与2,3,4,5,6-五甲基苄氯的摩尔比例优选0.05:1到0.01:1。

进一步的技术方案，步骤b中所用的强碱采用氢氧化钠或氢氧化钾，优选氢氧化钠，