[发明专利]一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法在审
| 申请号: | 202010254216.6 | 申请日: | 2020-04-02 |
| 公开(公告)号: | CN111269077A | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
| 发明(设计)人: | 郭汝庆;杨震东 | 申请(专利权)人: | 上海蕲鑫新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C1/32 | 分类号: | C07C1/32;C07C13/70 |
| 代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
| 地址: | 201800 上海市嘉定区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 二甲 苯环 二聚体 合成 方法 | ||
1.一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,具体步骤包括;
a.采用浓度33%的三甲胺水溶液与2,3,4,5,6-五甲基苄氯的摩尔比例2:1到1:1之间,在40-80度条件下反应生成2,3,4,5,6-五甲基苄基三甲基氯化铵;
b.以2,3,4,5,6-五甲基苄基三甲基氯化铵为原料与强碱、催化剂、溶剂、添加剂在60-120度下保温反应24小时,得到2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体粗品;
c.2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体粗品进行重结晶后得到2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体纯品,纯度大于99.5%。
2.根据权利要求1中所述的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,所述步骤a中反应温度优选40-60度。
3.根据权利要求1中所述的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,所述步骤a中浓度33%的三甲胺水溶液与2,3,4,5,6-五甲基苄氯的摩尔比例优选0.05:1到0.01:1。
4.根据权利要求1中所述的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,所述步骤b中强碱采用氢氧化钠或氢氧化钾,优选氢氧化钠。
5.根据权利要求4中所述的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,所述强碱浓度在20%-50%,优选30%-40%。
6.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,所述步骤b中强碱与2,3,4,5,6-五甲基苄基三甲基氯化铵的摩尔数比例为10:1到5:1,优选8:1到6:1。
7.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,所述步骤b中催化剂采用PEG400、冠醚、四丁基溴化铵其中一种,优选PEG400。
8.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,所述催化剂与2,3,4,5,6-五甲基苄基三甲基氯化铵的摩尔数比例为0.001:1到0.1:1,优选0.05:1到0.01:1。
9.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,所述步骤b中所用的添加剂采用亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、吩噻嗪其中一种,优选亚硫酸氢钠。
10.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,所述步骤b中溶剂采用甲苯、二甲苯、乙醇、二氧六环、二甲基亚砜、四氢呋喃其中一种,优选甲苯或二甲苯。
11.根据权利要去1所述的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,所述步骤b中反应温度优选80-100度。
12.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,所述步骤b中升温时间为1-4小时,优选1.5-2小时。
13.根据权利要求1所述的一种2,3,4,5-四甲基对二甲苯环二聚体的合成方法,其特征在于,所述步骤c中重结晶溶剂采用乙醇、甲醇、丙酮、甲苯、乙酸乙酯其中一种,优选乙醇或丙酮。
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