[发明专利]液相色谱-质谱/质谱法测定植物源食品中灭草松残留量的方法

说明书

液相色谱‑质谱/质谱法测定植物源食品中灭草松残留量的方法，它涉及一种食品农药残留的检测方法，属于农药残留检测的领域。本发明的目的是为了解决现有检测灭草松残留量的方法检出限较高的技术问题，本方法如下：一、制备均匀试样；二、提取；三、净化；四、定性测定；五、定量测定；六、空白试验；七、结果计算和表述，即得食品中灭草松残留量。本发明方法将现有方法的气相色谱法更改为液相色谱‑质谱/质谱法，优化了前处理方法，降低了方法的检出限，本方法的检出限为10μg/kg，并且灭草松回收率较高。

技术领域

本发明涉及一种食品农药残留的检测方法，属于农药残留检测的领域。

背景技术

我国加入WTO后，世贸组织各成员国对进出口的技术壁垒会越来越严，因此要加强世贸规则的学习，做到知己知彼。检验检疫系统及有关部门要加强信息沟通和检测技术的指导。从源头抓起，认真落实农药残留监控计划，禁止使用高毒高残留农药。现有方法中采用SN/T 0292-2010《出口粮谷中灭草松残留量检测方法气相色谱法》用于检测粮谷中灭草松的残留量，但是此检测方法检出限较高。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有检测灭草松残留量的方法检出限较高的技术问题，提供了一种液相色谱-质谱/质谱法测定植物源食品中灭草松残留量的方法。

液相色谱-质谱/质谱法测定植物源食品中灭草松残留量的方法按照以下步骤进行：

一、取苹果、番茄、菜豆、萝卜、甘蓝、香菇或洋葱样品500g，将样品可食部分切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，于-18℃以下冷冻保存，得到均匀试样；

二、提取：

称取5g均匀试样，置于50mL离心管中，加入0.3mL浓度为1mol/L的盐酸溶液、20mL乙腈，用均质器以15 000r/min均质2min，在5 000r/min下离心5min后，将上清液转移至50mL容量瓶中，残留物再用20mL乙腈重复提取一次，合并提取液于同一容量瓶中，并用水定容至50mL，移取10mL提取液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0～8.0，并在10000r/min离心5min，待净化；

三、净化：

在流速为1mL/min～2mL/min的条件下将步骤二所得样液全部转移到已依次用3mL甲醇、3mL水活化后的强阴离子交换固相萃取柱中，弃去流出液，依次用3mL水、3mL甲醇淋洗净化柱，最后用3mL体积浓度为2％的甲酸甲醇溶液洗脱，在流速为1mL/min～2mL/min的条件下，收集洗脱液于15mL刻度离心管中，洗脱液在45℃下，经氮吹仪吹干后，用1.0mL乙腈0.1％甲酸溶液振荡溶解残渣，过0.22μm滤膜，得到净化液，供液相色谱-质谱测定；

四、定性测定：

称取灭草松用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备液，取标准储备液2mL至100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为2μg/mL标准中间工作液；

将没有灭草松农药检出的苹果、番茄、菜豆、萝卜、甘蓝、香菇或洋葱样品500g，将样品可食部分切碎后用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，得均匀试样；

提取：称取5g均匀试样，置于50mL离心管中，加入0.3mL浓度为1mol/L的盐酸溶液、20mL乙腈，用均质器以15 000r/min均质2min，在5 000r/min下离心5min后，将上清液转移至50mL容量瓶中，残留物再用20mL乙腈重复提取一次，合并提取液于同一容量瓶中，并用水定容至50mL，移取10mL提取液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0～8.0，并在10000r/min离心5min，待净化；