[发明专利]蔬菜样品前处理及同时检测其中多种双酚类化合物的方法在审
| 申请号： | 202010230582.8 | 申请日： | 2020-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN111380984A | 公开（公告）日： | 2020-07-07 |
| 发明（设计）人： | 李菊英;张待娣 | 申请（专利权）人： | 深圳大学 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 深圳国海智峰知识产权代理事务所(普通合伙) 44489 | 代理人： | 王庆海;刘军锋 |
| 地址： | 518060 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 蔬菜 样品 处理 同时 检测 其中 多种 双酚类 化合物 方法 | ||
1.一种蔬菜样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将蔬菜冷冻干燥并研磨成粉；
(2)将蔬菜粉末置于离心管中，并用乙腈在超声浴中提取后离心，收集上清液，然后在离心管中加入MTBE在超声浴中提取，离心后收集上清液；
(3)将两次离心后的上清液合并，在氮气流下氮吹浓缩后用超纯水稀释；
(4)将样品溶液加载于SPE柱，用甲醇洗脱；
(5)收集洗脱液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，蔬菜粉末与乙腈的重量体积比为1g/100ml，蔬菜粉末与MTBE的重量体积比为1g/100ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中每次离心时间为10min，在超声浴中提取时间为20min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中在氮气流下将上清液浓缩至1ml，并用5ml超纯水稀释。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在加载样品溶液前，SPE柱先后用5ml甲醇和5ml超纯水预处理，加载样品溶液后用甲醇洗脱。
6.一种同时检测多种双酚类化合物的方法，其特征在于，包括使用权利要求1-5中任意一项所述的洗脱液，将洗脱液置于氮气流下干燥后，使用1mL甲醇进行复溶，然后进行UPLC-ESI-MS/MS检测。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，使用的UPLC-ESI-MS/MS联用测定仪器为：Waters ACQUITY UPLC串联Waters Xevo TQD，质谱使用ESI离子源，三重四级杆中多离子反应监测作为串联质谱的质量分析装置；色谱柱为：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱，2.1×100mm，1.7um；流动相：甲醇和水体积比例为80：20；流速：0.3mL/min；时间：3min；进样量：5ul；柱温：40℃；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：450℃。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，检测的双酚类化合物为：BPA、BPS、BPF、BPAF、TBBPA、BPPH、TCBPA、BPBP、BPM、BPP、BPAP、BPZ、BPC、BPB、BPE和4-CP中的一种或多种。
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