[发明专利]一种用于检测氟离子的探针及其制备方法在审
| 申请号: | 202010227758.4 | 申请日: | 2020-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN111303202A | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
| 发明(设计)人: | 吴为辉;隋少卉;李建;肖艳华;宗良;李丹;胡跃涛;吴泓毅 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军陆军防化学院 |
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 赵芳;李欣玮 |
| 地址: | 102205 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 检测 离子 探针 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种用于检测氟离子的探针及其制备方法。本发明探针的分子结构如式(I)所示:其中,所述R1、R3分别地选自C1‑C3的烷基,所述R2选自C4‑C6的烷基。本发明的探针制备方法简单,制备得到的探针能够实现有机溶剂中对氟离子的快速检测,且检测选择性高。
技术领域
本发明属于氟离子检测技术领域,特别是涉及一种用于检测氟离子的探针及其制备方法。
背景技术
神经性毒剂中的沙林、梭曼等G类毒剂在分子结构中含有磷-氟键,在水解条件(尤其是碱性)下,这些毒剂的磷-氟键会发生断裂,氟会以氟离子释放出来。所以,对于氟离子的识别与定量检测,能对G类毒剂的存在提供判断,为对该类毒剂进行防护和处理提供依据。
此外,氟是人体必须的微量元素之一,是维持骨和牙齿生长的必需物质,因此氟化物常被用来预防龋齿和治疗骨质疏松。氟离子广泛地存在于自然水体中,在河流、湖泊等地表水的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升,而在地下水中氟的含量则在1毫克/升左右。当水中的氟含量超过1毫克/升时不宜饮用,长期饮用会患斑齿症,但若饮用水中氟离子含量过低,则又会得龋齿病。据考证,满足人体需要的氟离子的量和由于氟过多而导致氟中毒的量之间相差不大,所以严格掌握氟的摄入量十分重要,否则易造成氟中毒。严重的慢性氟中毒患者,可有骨骼的增殖性变化,骨膜、韧带等均可钙化,产生腰腿和全身关节症状。急性中毒症状为恶心、呕吐、腹泻等,血钙与氟结合,形成不溶性的氟化钙,弓健肌痉挛、虚脱和呼吸困难,以至死亡。所以,一定要建立氟的安全供给量,我国生活饮用水氟化物最高允许浓度为1.0mg/L。所以,鉴于氟离子在生物学、医学、食品科学以及环境科学中都具有重要的作用,氟离子的检测显得尤为重要。
然而,目前通过定氟对沙林、梭曼等神经性毒剂的检测方法是利用氟离子与对甲胺基偶氮苯砷酸锆的显色反应实现,其对沙林的灵敏度仅为50μg/mL。所以,该方法具有较大的局限性。
此外,对环境中氟离子所用的方法中最常用的是分光光度法(比色法)和氟离子选择性电极法。在比色法中,光度计光源的非单色性,溶液对光的散射等干扰因素的存在,都会使测量结果偏离Lambert-Beer定律,直接影响测量精度,而离子选择电极易于污染,零点和满刻度需要经常调整标定,使用维护成本高。并且,这两种方法的最低检测限都只能达到50μg/L,因此使其应用受到一定程度的限制。
发明内容
本发明的目的是弥补现有技术的不足,提供一种用于检测氟离子的探针及其制备方法。本发明的探针制备方法简单,制备得到的探针能够实现有机溶剂中对氟离子的快速检测,且检测选择性高。
为了达到上述的目的,本发明采取以下技术方案:
一种用于检测氟离子的探针,所述探针的分子结构如式(I)所示:
其中,所述R1、R3分别地选自C1-C3的烷基,所述R2选自C4-C6的烷基。
优选的,所述式(I)中R1、R3分别地选自甲基,所述R2为叔丁基。
一种用于检测氟离子的探针的制备方法,包括如下步骤:
(1)探针分子中间体的合成
水杨醛与2-氨基硫代苯酚溶于乙醇溶液中,在室温下滴入双氧水和盐酸混合溶液,在室温下进行反应12-20小时,得到所述探针分子中间体;
(2)探针分子的合成
将分子结构如式(II)所示的氯硅烷的吡啶溶液逐滴加入至探针分子中间体的吡啶溶液中,加热搅拌,温度控制在65-70℃,反应12-24h后得到探针分子;
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