[发明专利]一种用于检测氟离子的探针及其制备方法在审
| 申请号: | 202010227758.4 | 申请日: | 2020-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN111303202A | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
| 发明(设计)人: | 吴为辉;隋少卉;李建;肖艳华;宗良;李丹;胡跃涛;吴泓毅 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军陆军防化学院 |
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 赵芳;李欣玮 |
| 地址: | 102205 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 检测 离子 探针 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于检测氟离子的探针,其特征在于,所述探针的分子结构如式(I)所示:
其中,所述R1、R3分别地选自C1-C3的烷基,所述R2选自C4-C6的烷基。
2.根据权利要求1所述的探针,其特征在于,所述式(I)中R1、R3分别地选自甲基,所述R2为叔丁基。
3.一种用于检测氟离子的探针的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)探针分子中间体的合成
水杨醛与2-氨基硫代苯酚溶于乙醇溶液中,在室温下滴入双氧水和盐酸混合溶液,在室温下进行反应12-20小时,得到所述探针分子中间体;
(2)探针分子的合成
将分子结构如式(II)所示的氯硅烷的吡啶溶液逐滴加入至探针分子中间体的吡啶溶液中,加热搅拌,温度控制在65-70℃,反应12-24h后得到探针分子;
其中,所述R1、R3分别地选自C1-C3的烷基,所述R2选自C4-C6的烷基。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述式(I)中R1、R3分别地选自甲基,所述R2为叔丁基。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中水杨醛、2-氨基硫代苯酚、双氧水、盐酸的摩尔比为1:1:6:1.5。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中双氧水的质量浓度为30%,所述盐酸溶液的质量浓度为37%。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应结束后还包括抽滤、洗涤和重结晶的步骤。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的洗涤的溶剂是无水乙醇。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述探针分子中间体与式(II)所示的氯硅烷的摩尔比为5:6。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应结束还包括后处理步骤,所述后处理步骤包括萃取、洗涤和柱分离步骤。
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