[发明专利]一种新型硼酸酯及其制备方法

说明书

本发明涉及有机硼酸酯化合物领域，尤其是涉及一种新型硼酸酯及其制备方法，具体步骤如下：第一步，通过用溶剂法，使硼酸和2‑甲基环己醇在有机溶剂一中按下述反应式1）发生酯化反应，至无水生成后，提纯后得到中间体邻甲基环己基硼酸酯；第二步，将中间体邻甲基环己基硼酸酯溶于有机溶剂二中按下述反应式2）与乙醇胺发生酰化反应，至无水生成后，常压蒸除有机溶剂二，再减压蒸除过量的乙醇胺及副产物后，得到如结构式（Ⅰ）所示的硼酸酯。与现有技术相比，本发明的有益效果如下：1）能增大分子空间位阻，减缓改性材料的水解速度，同时改善与聚合物的相容性。2）产品低毒、高效环保。3）制备方法操作简单，条件温和，易于控制。

技术领域

本发明涉及有机硼酸酯化合物领域，尤其是涉及一种新型硼酸酯及其制备方法。

背景技术

硼酸酯偶联剂是在20世纪80年代才发展起来的新型偶联剂，是一类有效的塑料填料用偶联剂，它拥有传统偶联剂如硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂等所没有的优异特性，其分子结构具有硼-氧骨架，可以与无机填料产生良好的物理吸附作用。硼酸酯类偶联剂的生产原料主要是硼酸和长链脂肪醇，其生产工艺比较简单，生产成本较低，是一种性价比较高的偶联剂，同时也是一种非常具有应用前景的硼精细化工产品。

由于硼酸酯偶联剂中心硼原子具有独特的价电子构型，再加上其分子可设计性强，拥有其他传统偶联剂所没有的优异特性，如抗静电性、抗磨润滑性、抗菌防腐性、阻燃性能等，用它改性处理滑石粉，不仅工艺简单、成本较低，而且改性效果较好，因此它的合成与性能研究一直受到关注。

因为硼酸酯中心的硼原子为sp2杂化，存在一个空的p轨道，这个空轨道易于接受水等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解成硼酸和相应的醇。不过可以设计硼酸酯的分子结构，提高水解稳定性，抑制水分子的进攻。硼酸酯的耐水解性与其分子内部的结构有关，烷基链越长，越不易受到亲核试剂的进攻，此外酯基的空间位阻可以在一定程度上抑制硼酸酯偶联剂的水解。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型硼酸酯及其制备方法，克服现有技术的不足，通过研制一种新型结构的硼酸酯偶联剂，通过在其B-O健上接入环烷基官能团，起到增大分子空间位阻的作用，减缓水解速度，另外在其两侧支链上的氨基既能提供外源配位体，有利于改善与聚合物的相容性，同时，简化工艺，降低成本，提高复合材料的力学性能。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

技术方案之一：一种新型硼酸酯，其特征在于，其结构如式（Ⅰ）所示：

技术方案之二：一种新型硼酸酯的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

第一步，通过用溶剂法，使硼酸和2-甲基环己醇在有机溶剂一中按下述反应式1）发生酯化反应，2-甲基环己醇在20～40℃温度下滴入到硼酸和有机溶剂一的混合物中，混合液升温到110～130℃，反应4～7h，至无水生成后，提纯后得到如结构式(Ⅱ)所示的中间体邻甲基环己基硼酸酯；

式1）

第二步，将第一步合成出的中间体邻甲基环己基硼酸酯溶于有机溶剂二中按下述反应式2）与乙醇胺发生酯化反应，乙醇胺在常温下滴加到中间体邻甲基环己基硼酸酯和有机溶剂二的混合物中后，使混合液升温到110～130℃，反应18～30h，至无水生成后，常压蒸除有机溶剂二，再减压蒸除过量的乙醇胺及副产物后，得到如结构式（Ⅰ）所示的硼酸酯。

式2）

所述第一步反应中硼酸、2-甲基环己醇的摩尔比为1:1。

所述有机溶剂一和有机溶剂二为氯仿或甲苯。