[发明专利]一种新型硼酸酯及其制备方法在审
| 申请号: | 202010223879.1 | 申请日: | 2020-03-26 |
| 公开(公告)号: | CN111269252A | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
| 发明(设计)人: | 杨国聪;梁兵;杨雪 | 申请(专利权)人: | 辽宁精华新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F5/04 | 分类号: | C07F5/04;C08L23/12;C08K9/04;C08K3/34 |
| 代理公司: | 鞍山顺程商标专利代理事务所(普通合伙) 21246 | 代理人: | 范伟琪;陈晴梅 |
| 地址: | 114200 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 硼酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型硼酸酯,其特征在于,其结构如式(Ⅰ)所示:
。
2.一种如权利要求1所述的新型硼酸酯的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
第一步,通过用溶剂法,使硼酸和2-甲基环己醇在有机溶剂一中按下述反应式1)发生酯化反应,2-甲基环己醇在20~40℃温度下滴入到硼酸和有机溶剂一的混合物中,混合液升温到110~130℃,反应4~7h,至无水生成后,提纯后得到如结构式(Ⅱ)所示的中间体邻甲基环己基硼酸酯
式1)
第二步,将第一步合成出的中间体邻甲基环己基硼酸酯溶于有机溶剂二中按下述反应式2)与乙醇胺发生酰化反应,乙醇胺在常温下滴加到中间体邻甲基环己基硼酸酯和有机溶剂二的混合物中后,使混合液升温到110~130℃,反应18~30h,至无水生成后,常压蒸除有机溶剂二,再减压蒸除过量的乙醇胺及副产物后,得到如结构式(Ⅰ)所示的硼酸酯;
式2)
。
3.根据权利要求2所述的新型硼酸酯的制备方法,其特征在于,所述第一步反应中硼酸和2-甲基环己醇的摩尔比为1moL:1moL。
4.根据权利要求2所述的新型硼酸酯的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂一和有机溶剂二为氯仿、甲苯、二甲苯一种或任意比例的混合物。
5.根据权利要求2所述的新型硼酸酯的制备方法,其特征在于,所述第一步反应中,2-甲基环己醇加入时,硼酸和有机溶剂一的混合物温度优选值是20~40℃,其后混合物升温到110~130 ℃,加热方式为油浴。
6.根据权利要求2所述的新型硼酸酯的制备方法,其特征在于,所述第一步反应中,搅拌速度为45~150转/分钟,2-甲基环己醇在60秒之内滴完。
7.根据权利要求2所述的新型硼酸酯的制备方法,其特征在于,所述第一步反应中,反应装置上连接有回流装置。
8.根据权利要求2所述的新型硼酸酯的制备方法,其特征在于,所述第二步反应中中间体邻甲基环己基硼酸酯、乙醇胺的摩尔比为1:2。
9.根据权利要求2所述的新型硼酸酯的制备方法,其特征在于,所述第二步反应中,乙醇胺在常温下滴加到中间体邻甲基环己基硼酸酯和有机溶剂二的混合物中,其后混合物升温到110~130℃。
10.根据权利要求2所述的新型硼酸酯的制备方法,其特征在于,所述第二步反应中,搅拌速度为45~150转/分钟,乙醇胺在120秒之内滴完。
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