[发明专利]一种炭基固体酸催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种炭基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，将乙烯焦油预处理后，进行交联反应，形成大分子乙烯焦油树脂后研磨筛分，然后用浓硫酸磺化，经洗涤、过滤、干燥得炭基固体酸，具体步骤如下，且以下步骤顺次进行：

预处理：将工业级乙烯焦油中混合二甲苯后经减压蒸馏去除馏分，得到蒸馏后的重组分。

合成树脂：取所述预处理后的重组分装入三口烧瓶在氮气气氛中加热，再加入催化剂和交联剂，反应一段时间后，得大分子的乙烯焦油树脂。

磺化：将所述合成树脂装入三口烧瓶，在氮气保护下用磺化剂磺化，干燥后得炭基固体酸催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种炭基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸或苯磺酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种炭基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为对苯二甲醇、对苯二甲醛、二乙烯基苯和三聚甲醛中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的一种炭基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述磺化剂为浓硫酸或发烟硫酸。

5.根据权利要求2所述的一种炭基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述预处理过程中二甲苯的用量为5～10g，交联剂用量为2～6g，催化剂用量为1～3g；

所述磺化反应过程中磺化剂用量为50～90mL,磺化温度为120～200℃，磺化时间为10～20h，以及最后催化剂干燥温度为50～150℃，干燥时间为8～24h。

6.一种如权利要求1-5任意一项所述的炭基固体酸催化剂的应用，其特征在于，用炭基固体酸催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛(5-HMF)。

7.根据权利要求6所述的一种炭基固体酸催化剂的应用，其特征在于，所述果糖溶解于反应溶剂中，聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP K-30)作助剂，用炭基固体酸催化其脱水生成5-HMF。

8.根据权利要求7所述的一种炭基固体酸催化剂的应用，其特征在于，具体步骤如下，且以下步骤顺次进行：

果糖的转化：取果糖、炭基固体酸催化剂、溶剂和PVP K-30助剂加入反应釜，加热条件下反应，停止加热迅速降温，过滤掉反应液中的催化剂；

原料转化率和目的产物产率的测定：将反应液用纯净水稀释至一定倍数，用微孔滤膜过滤后再有高效液相色谱测定反应液的组成，从而计算果糖的转化率及5-HMF的产率和选择性。

9.根据权利要求7所述的一种炭基固体酸催化剂的应用，其特征在于，所述果糖的转化步骤中的溶剂为异丙醇、乙醇、正丁醇和丙酮中的至少一种。

10.根据权利要求7所述的一种炭基固体酸催化剂的应用，其特征在于，所述炭基固体酸用量为0.1～0.5g，溶剂用量6～10mL,PVP K-30用量0.1～1.0g，反应温度为110～150℃，反应时间110～150min。