[发明专利]两步乳化法制备高密度氧化聚乙烯微乳液在审
| 申请号: | 202010221524.9 | 申请日: | 2020-03-26 |
| 公开(公告)号: | CN111234261A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
| 发明(设计)人: | 刘清泉;张兵;原洋;刘欢;廖博 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
| 主分类号: | C08J3/05 | 分类号: | C08J3/05;C08L23/30;C08K3/22;C08K3/30 |
| 代理公司: | 张家界市慧诚商标专利事务所 43209 | 代理人: | 高红旺 |
| 地址: | 411201*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乳化 法制 高密度 氧化 聚乙烯 乳液 | ||
1.以两步乳化法制备高密度氧化聚乙烯微乳液,其特征在于包括以下步骤:
(1)第一步乳化:在高压反应釜中,加入高密度氧化聚乙烯、非离子型乳化剂、乳化助剂、氢氧化钾、焦亚硫酸钠和水,加盖密封,搅拌速度120 rpm、并缓慢升温至150oC后,保温1.0 h;
(2)第二步乳化:打开工艺流程图中的Ⅰ号阀门,启动管线式乳化机,循环乳化时间
(3)乳化结束后导入冷油,使温度下降至60oC左右,关停管线式乳化机,开启与高压反应釜连接的真空泵,抽至低压、并保持0.5h,以削除乳化过程中产生的大量气泡;
(4)关闭真空泵,依次打开放空阀和Ⅱ号阀门,开启减压过滤器,滤液即为目标产物:高密度氧化聚乙烯微乳液。
2.根据权利要求1中所述的两步乳化法制备高密度氧化聚乙烯微乳液,其特征在于,首先通过机械搅拌形成高密度氧化聚乙烯预乳液,然后利用管线式乳化机的强力剪切作用,进一步降低分散相尺寸,获得高密度氧化聚乙烯微乳液。
3. 根据权利要求1中所述的两步乳化法制备高密度氧化聚乙烯微乳液,其特征在于,聚乙烯为高密度均聚物,白色或米色颗粒,熔滴点130~140oC,酸值20~36 mg KOH/g。
4. 根据权利要求1中所述的两步乳化法制备高密度氧化聚乙烯微乳液,其特征在于,各原料最优的质量百分含量分别为:高密度氧化聚乙烯28.5 wt%、非离子型乳化剂6.0wt%、乳化助剂0.5 wt%、氢氧化钾0.8 wt%、焦亚硫酸钠0.2wt%、水64.0 wt%。
5.根据权利要求1中所述的两步乳化法制备高密度氧化聚乙烯微乳液,其特征在于,非离子型乳化剂为聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯鲸蜡醇醚、聚氧乙烯月桂醇醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇单月桂酸酯、异构十醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种。
6.根据权利要求1中所述的两步乳化法制备高密度氧化聚乙烯微乳液,其特征在于,乳化助剂为乙二醇、丙三醇、二甘醇、二甘油、丁二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400和聚乙二醇600中的一种或两种。
7. 根据权利要求1中所述的两步乳化法制备高密度氧化聚乙烯微乳液,其特征在于,管线式乳化机的循环乳化时间t由下述公式计算确定:
t = n×V/M (h)
其中,n 为2~8之间的正整数,V为乳液总体积(m3),M为管线式乳化机的乳化能力(m3/h);根据实际需要进行调节n值,以确定在最低能耗条件下,获得参数和性能达到要求的微乳液。
8.根据权利要求1中所述的两步乳化法制备高密度氧化聚乙烯微乳液,其特征在于,通过降低高压反应釜内的压力,以消除乳化过程中产生的大量气泡,无需加入消泡剂。
9.根据权利要求1中所述的两步乳化法制备高密度氧化聚乙烯微乳液,其特征在于,以400目滤网过滤除去微乳液中尺寸较大的分散相,并以减压方式提高过滤效率。
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