[发明专利]两步乳化法制备高密度氧化聚乙烯微乳液

说明书

针对高密度氧化聚乙烯乳液中，分散相平均尺寸较大、粒度分布较宽的问题，本发明提出以两步乳化法，制备分散相平均尺寸小于100 nm、粒度均匀、外观呈半透明的非离子型高密度氧化聚乙烯微乳液。以高压常规乳化法，首先获得高密度氧化聚乙烯预乳液；然后再通过管线式乳化机进一步降低分散相尺寸、收窄分散相尺寸分布，形成高密度氧化聚乙烯微乳液。高密度氧化聚乙烯微乳液的性能与特征在于：固含量在32~38%之间可调；平均粒径在78~95 nm之间可控；乳液粘度为20~35 mPa.S；静置6个月不沉降、不分层；以3000 rpm的速度离心0.5 h，无沉降、无破乳；与水性涂料、水性油墨等均具有良好的相容性；涂层具有良好的耐磨擦性能、爽滑性和光泽度。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及通过两步乳化方法，制备高密度氧化聚乙烯微乳液。

背景技术

高密度氧化聚乙烯（High Density Oxidized Polyethylene, HDOPE）是分子链上含有羟基和羧基的低聚合度聚乙烯，相对分子量约在2000到6000之间，熔点随分子量增加而升高。HDOPE硬度高、滑度高、韧性强、化学稳定性好，其乳液呈淡黄色半透明状、无臭无味、且稳定性良好，已成为水性涂料和水性油墨等行业的首选蜡乳液。

HDOPE乳液分散到水性涂料中，在涂料施工之后的物理干燥或因化交联过程中，HDOPE颗粒会向漆膜表面迁移，从而起到保护漆膜的作用；而且HDOPE本身的附着力差、不易粘连、硬度高，因此，HDOPE不仅可以提高漆膜的耐刮伤性能，而且可显著提高漆膜的疏水性、抗粘性和光泽度等。

HDOPE乳液加入水性油墨后，HDOPE颗粒在成膜过程中亦迁移涂膜表面，均匀分散开，在涂膜上形成疏水保护层，从而可有效降低摩擦系数，赋予涂层优秀的耐磨性和滑爽性，分散相尺寸达到纳米级的HDOPE乳液是高光泽水墨体系最好的表面保护剂。

涂料和油墨行业对HDOPE的物性、以及乳液中分散相尺寸要求高，一般要求HDOPE的熔点高于120^oC、分散相尺寸小于100nm，水性清漆对HDOPE乳液中分散相尺寸的要求更高。目前，在国内市场上，高质量的HDOPE乳液主要以国外公司产品为主，如巴斯夫的WE系列产品、麦可门的Emulsion系列产品，都是以高熔点HDOPE为原料制备的乳液，深入国内涂料和油墨行业认可。

近年来，有多项国内公开专利涉及HDOPE乳液的制备方法与应用，如专利CN107892754公开了一种多功能聚乙烯蜡乳液的制备方法，并将该蜡乳液用作纺织助剂，以增加织物的爽滑性；专利CN109853237公开了一种石墨烯改性聚乙烯蜡乳液的制备方法，同样应用于纺织加工助剂；专利CN103755978公开了一种以非离子型复合乳化剂制备聚乙烯蜡乳液的方法。上述公开的专利均采用高压乳化法，在140-160^oC范围内，通过机械搅拌，将HDOPE分散乳化。

通过高压乳化法制备的HDOPE乳液，外观为淡黄色半透明状，分散相平均尺寸在60~300nm范围内、且粒度分布较宽，与BASF、Michelman等公司的产品相比，HDOPE乳液的参数和性能仍有一定的差距。因此，需要开发新的乳化路线，进一步细化HDOPE乳液中的分散相尺寸、收窄分散相尺寸分布，以满足水性涂料和水性油墨行业的需求。

发明内容

针对上述问题，本发明提出以两步乳化法，制备分散相平均尺寸小于100 nm、粒度均匀、外观呈半透明的非离子型HDOPE微乳液，两步乳化法的工艺流程示意图如附图1所示。

本发明采用的两步乳化法依次包括以下步骤：