[发明专利]一种戊唑醇的制备方法

说明书

本发明涉及一种(RS)‑1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑(1H‑1,2,4三唑‑1‑基甲基)戊‑3‑醇的制备方法，以2‑[2‑(4‑氯苯基)乙基]‑2‑(1,1‑二甲基乙基)环氧乙烷为起始原料，与1,2,4‑1H‑三氮唑经过开环缩合反应制得(RS)‑1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑(1H‑1,2,4三唑‑1‑基甲基)戊‑3‑醇，所述的反应在碱和催化剂的条件下进行，其中，所述的催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇二甲醚、冠醚中的一种或几种。本发明工艺相对简单，原料易得,毒性低，成本低廉，且三废少，目标产物含量和收率较高，适合工业化生产。

技术领域

本发明具体涉及一种(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法。

背景技术

2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷是合成农药戊唑醇的关键中间体，戊唑醇是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药，具有保护、治疗、铲除三大功能，杀菌谱广、持效期长。研究发现：戊唑醇与所有的三唑类杀菌剂一样,戊唑醇能够抑制真菌的麦角甾醇的生物合成。

戊唑醇在全世界范围内用作种子处理剂和叶面喷雾,杀菌谱广,不仅活性高,而且持效期长。戊唑醇主要用于防治小麦、水稻、花生、蔬菜、香蕉、苹果、梨以及玉米高粱等作物上的多种真菌病害,其在全球50多个国家的60多种作物上取得登记并广泛应用。该品用于防治油菜菌核病，不仅防效好，而且具有抗倒伏，增产作用明显等特点对病菌的作用机制为抑制其细胞膜上麦角甾醇的去甲基化，使得病菌无法形成细胞膜，从而杀死病菌。

戊唑醇的结构式如下：

戊唑醇的制备是通过2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷与1,2,4-1H-三氮唑开环缩合反应，之前工艺制备的戊唑醇收率基本是65％-83％之间，并且存在反应时间长，原料利用率低，成本较高，气味大，毒性高，操作复杂，废水量大等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种目标产物含量和收率较高，反应安全的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法，以2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷为起始原料，与1,2,4-1H-三氮唑经过开环缩合反应制得(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇(式(D))，所述的反应在碱和催化剂的条件下进行，其中，所述的催化剂包括但不限于聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇二甲醚、冠醚中的一种或几种。

其中，式(D)的结构式为：

优选地，所述的催化剂C的相对分子质量为200～2000。

优选地，所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷与所述的催化剂的投料摩尔比为1:0.02～0.04，进一步优选为1:0.03～0.04。

优选地，所述的碱包括但不仅限于氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢化钠中的一种或几种。

优选地，所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷与所述的碱的投料摩尔比为1:0.1～0.3，进一步优选为1:0.2～0.3。

优选地，所述反应的温度为25℃～140℃。

进一步优选地，所述反应的温度为110℃～130℃。