[发明专利]一种戊唑醇的制备方法在审
申请号: | 202010221342.1 | 申请日: | 2020-03-26 |
公开(公告)号: | CN111253328A | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 朱敏;吴天宇;张虎;刘玉超 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色化工股份有限公司;江苏七洲绿色科技研究院有限公司 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 周敏;汪青 |
地址: | 215621 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 戊唑醇 制备 方法 | ||
1.一种(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法,以2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷为起始原料,与1,2,4-1H-三氮唑经过开环缩合反应制得(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇,其特征在于:所述的反应在碱和催化剂的条件下进行,其中,所述的催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇二甲醚、冠醚中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法,其特征在于:所述的催化剂的相对分子质量为200~2000。
3.根据权利要求1或2所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法,其特征在于:所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷与所述的催化剂的投料摩尔比为1:0.02~0.04。
4.根据权利要求1所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法,其特征在于:所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢化钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法,其特征在于:所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷与所述的碱的投料摩尔比为1:0.1~0.3。
6.根据权利要求1所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为25℃~140℃。
7.根据权利要求1所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法,其特征在于:所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷与所述的1,2,4-1H-三氮唑的投料摩尔比为1:1~3。
8.根据权利要求1所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法,其特征在于:所述的制备方法的具体操作步骤为:将所述的1,2,4-1H-三氮唑、所述的碱和所述的催化剂加入反应器中,升温至25℃~140℃滴加所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷,滴加结束后,控制温度在25℃~140℃下搅拌反应至反应完全,停止反应,经后处理得到所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇。
9.根据权利要求8所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法,其特征在于:升温至熔融状态后,开启搅拌,然后滴加所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷。
10.根据权利要求1或8所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇的制备方法,其特征在于:所述的反应结束后,反应体系中加入溶剂,然后水洗、结晶得到所述的(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇;所述的溶剂为甲苯、甲基环己烷、环己烷、正己烷、异丙醇、正丁醇中的一种或几种;所述的2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1,1-二甲基乙基)环氧乙烷与所述的溶剂的投料质量比为1:1~3。
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