[发明专利]测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的方法

说明书

本发明涉及一种测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的方法，包括如下步骤：a、将待测重整催化剂样品与添加剂混合，得到待测样品；其中，添加剂含有氧化钡；b、将待测样品在载气和氧气的混合气体中进行高温裂解并氧化，并将高温裂解并氧化产生的气体用含有强氧化剂的水溶液吸收，得到待测吸收液；其中，所述待测样品高温裂解的温度为720‑800℃；c、采用离子色谱法测定待测吸收液中的硫酸根离子的含量，并由此计算待测重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素的含量。通过加入添加剂，使硫化物在特定条件下高温裂解产生SO₂或SO₃气体，而硫酸盐不会发生裂解，可快速、准确地直接测定待测重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素的含量。

技术领域

本发明涉及固体催化剂中硫元素含量分析方法，具体涉及一种测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的方法。

背景技术

催化重整是石油炼制与加工过程中的重要环节，重整催化剂在催化重整过程中可以使石油烃类分子结构重排，因此重整催化剂的性能对石油炼制与加工至关重要。

还原态的半再生重整催化剂具有很高的氢解活性，为防止催化剂床层出现超温现象，在使用前必须利用硫化物进行预硫化钝化处理。然而，当催化剂烧焦再生时，会有部分硫化物被氧化为硫氧化物，并吸附到载体上形成硫酸盐，因此，再生后的重整催化剂中含有硫酸盐。硫酸盐会造成重整催化剂补氯困难，使得催化剂上的氯含量下降，破坏水氯平衡，从而导致催化剂的活性、选择性变差，失活速率变快。因此，在实际运用中需要准确测定重整催化剂中的以硫化物形态存在的硫元素的含量和以硫酸盐形态存在的硫元素的含量，以监控重整催化剂的性能，确保催化重整装置的正常运转。

目前，通常采用红外碳硫分析仪测定重整催化剂中的总硫元素含量，但是不能实现不同存在形态硫元素含量的分别测定。现有技术文献“离子色谱法同时测定重整催化剂中Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-”(吕娟，姜素玉.石油炼制与化工，1996，27(11)：65-67)中提出可采用一定浓度的氨水提取重整催化剂中的硫酸根，再采用离子色谱法测定硫酸根离子的含量，但是该方法同时也会使部分硫化物转化为硫酸根离子，导致测定结果偏高。CN106338551A公开一种间接分析重整催化剂硫化物中硫元素含量的分析方法，该方法采用燃烧法测定重整催化剂中的总硫元素含量，采用碱提取法测定硫酸盐形态存在的硫元素的含量，两者相减得到重整催化剂中硫化物形态存在的硫元素的含量，但是该方法实际分析过程较复杂，耗时长，不利于大批量重整催化剂的分析。因此，亟需一种能直接测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的分析方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的方法，该方法可减少操作步骤，快速、准确地测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素的含量。

为了实现上述目的，本发明提供一种测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的方法，该方法包括如下步骤：

a、将待测重整催化剂样品与添加剂混合，得到待测样品；其中，所述添加剂含有氧化钡；

b、将所述待测样品在载气和氧气的混合气体中进行高温裂解并氧化，并将高温裂解并氧化产生的气体用含有强氧化剂的水溶液吸收，得到待测吸收液；其中，所述待测样品高温裂解的温度为720-800℃；

c、采用离子色谱法测定所述待测吸收液中的硫酸根离子的含量，并由此计算所述待测重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素的含量。

优选地，步骤a中，所述添加剂为氧化钡，以待测重整催化剂样品为基准计的所述添加剂的用量为0.2-1.8重量％。

可选地，步骤b中，所述待测样品在流动的混合气体中进行高温裂解并氧化，所述混合气体的流速为200-600mL/min。