[发明专利]测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的方法

权利要求书

1.一种测定重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素含量的方法，包括如下步骤：

a、将待测重整催化剂样品与添加剂混合，得到待测样品；其中，所述添加剂为氧化钡，以待测重整催化剂样品为基准计的所述添加剂的用量为0.2-1.8重量％；

b、将所述待测样品在载气和氧气的混合气体中进行高温裂解并氧化，并将高温裂解并氧化产生的气体用含有强氧化剂的水溶液吸收，得到待测吸收液；其中，所述待测样品高温裂解的温度为720-800℃，时间为2-12min；

所述强氧化剂包括KIO₃、KMnO₄、KBrO₃和H₂O₂中的至少一种；

c、采用离子色谱法测定所述待测吸收液中的硫酸根离子的含量，并由此计算所述待测重整催化剂中以硫化物形态存在的硫元素的含量；

该方法还包括另取一份所述待测重整催化剂样品于120℃下真空干燥2h，计算所述待测重整催化剂样品于120℃下真空干燥2h后的质量与真空干燥前的质量之比，记为B，并且，步骤c中根据所述待测吸收液中的硫酸根离子的含量，采用式(Ⅰ)计算所述待测重整催化剂样品中以硫化物形态存在的硫元素的含量：

其式(Ⅰ)中，

M表示所述待测重整催化剂样品中以硫化物形态存在的硫元素的质量百分含量；

L_S表示离子色谱法测得的所述待测吸收液中的硫酸根离子的含量，单位为mg/L；

V表示所述待测吸收液的体积，单位为mL；

W₁表示所述待测样品的质量，单位为g；

W₂表示所述待测样品中添加剂所占的质量百分数；

B表示所述待测重整催化剂样品于120℃下真空干燥2h后的质量与真空干燥前的质量之比。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中，所述待测样品在流动的混合气体中进行高温裂解，所述混合气体的流速为200-600mL/min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中，所述混合气体中，所述载气与氧气的体积比为15-50：1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中所述待测样品在混合气体中进行高温裂解并氧化的温度为750-780℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中所述含有强氧化剂的水溶液的浓度为0.58×10^-2～2.36×10^-2mol/L。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤b中所述载气为氩气和/或氮气。

7.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，所述待测重整催化剂包括氧化铝载体和活性组分，所述活性组分包括铂、铼和氯；其中，相对于100重量份的氧化铝载体，铂的含量为0.1-2重量份，铼的含量为0.1-2重量份，氯的含量为0.5-3重量份。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述氧化铝为γ-Al₂O₃。