[发明专利]一种高纯度安丝菌素的制备方法在审
申请号: | 202010219454.3 | 申请日: | 2020-03-25 |
公开(公告)号: | CN113444106A | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 肖红亮;刘吉东;郭明;袁建栋 | 申请(专利权)人: | 重庆乾泰生物医药有限公司 |
主分类号: | C07D498/18 | 分类号: | C07D498/18;A61P35/00;A61P31/06;A61P31/04 |
代理公司: | 苏州锦尚知识产权代理事务所(普通合伙) 32502 | 代理人: | 闫晓欣 |
地址: | 400700 重庆市北碚区城*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 菌素 制备 方法 | ||
1.一种高纯度安丝菌素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)对安丝菌素发酵液进行预处理,之后加入助滤剂压滤得到菌丝渣;
2)用极性溶剂对步骤1)中的菌丝渣进行浸提,过滤,得到浸提液;
3)浓缩除去步骤2)浸提液中的溶剂,得浓缩液,然后向浓缩液中加入不相溶于水的萃取剂进行萃取;
4)将萃取出的有机相依次进行浓缩、降温结晶,得到安丝菌素粗品A;
5)将步骤4)中的粗品A用混合溶剂结晶得到粗品B,所述混合溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一种与正己烷、正庚烷中的任意一种的组合;
6)用极性混合溶剂对粗品B进行结晶,得到晶体C,干燥即得高纯度安丝菌素成品;所述极性混合溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种与水的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中的预处理为调节安丝菌素发酵液的pH至2.0~5.0。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中的助滤剂为珍珠岩或硅藻土。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中每升安丝菌素发酵液对应加入20~60g助滤剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中的极性溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种,每千克菌丝渣对应使用2~5L极性溶剂进行浸提。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中浸提的时间为6~15h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中不相容于水的萃取剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷或甲苯,所述萃取剂的加入量为浓缩液体积的0.5~2倍,萃取的时间为1~5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中降温至0~30℃结晶。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤6)中的干燥为减压干燥。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述减压干燥的温度为30~60℃,时间为8~16h。
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