[发明专利]一种高纯度安丝菌素的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010219454.3 申请日: 2020-03-25
公开(公告)号: CN113444106A 公开(公告)日: 2021-09-28
发明(设计)人: 肖红亮;刘吉东;郭明;袁建栋 申请(专利权)人: 重庆乾泰生物医药有限公司
主分类号: C07D498/18 分类号: C07D498/18;A61P35/00;A61P31/06;A61P31/04
代理公司: 苏州锦尚知识产权代理事务所(普通合伙) 32502 代理人: 闫晓欣
地址: 400700 重庆市北碚区城*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 菌素 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度安丝菌素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)对安丝菌素发酵液进行预处理,之后加入助滤剂压滤得到菌丝渣;

2)用极性溶剂对步骤1)中的菌丝渣进行浸提,过滤,得到浸提液;

3)浓缩除去步骤2)浸提液中的溶剂,得浓缩液,然后向浓缩液中加入不相溶于水的萃取剂进行萃取;

4)将萃取出的有机相依次进行浓缩、降温结晶,得到安丝菌素粗品A;

5)将步骤4)中的粗品A用混合溶剂结晶得到粗品B,所述混合溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一种与正己烷、正庚烷中的任意一种的组合;

6)用极性混合溶剂对粗品B进行结晶,得到晶体C,干燥即得高纯度安丝菌素成品;所述极性混合溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种与水的组合。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中的预处理为调节安丝菌素发酵液的pH至2.0~5.0。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中的助滤剂为珍珠岩或硅藻土。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中每升安丝菌素发酵液对应加入20~60g助滤剂。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中的极性溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种,每千克菌丝渣对应使用2~5L极性溶剂进行浸提。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中浸提的时间为6~15h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中不相容于水的萃取剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷或甲苯,所述萃取剂的加入量为浓缩液体积的0.5~2倍,萃取的时间为1~5h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中降温至0~30℃结晶。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤6)中的干燥为减压干燥。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述减压干燥的温度为30~60℃,时间为8~16h。

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