[发明专利]一种一锅法制备咪唑-1-乙酸的方法在审

专利信息
申请号: 202010218891.3 申请日: 2020-03-25
公开(公告)号: CN111303040A 公开(公告)日: 2020-06-19
发明(设计)人: 贾丽慧;刘贤龙;鲁炜;欧阳帆 申请(专利权)人: 武汉工程大学;武汉捷威医药科技有限公司
主分类号: C07D233/60 分类号: C07D233/60
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 崔友明
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 一锅 法制 咪唑 乙酸 方法
【权利要求书】:

1.一种一锅法制备咪唑-1-乙酸的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

1)将咪唑溶于溶剂中,然后与N-烷基化试剂进行N-烷基化反应,得到反应中间态咪唑-1-乙酸甲酯或咪唑-1-乙酸乙酯;

2)将步骤1)得到的反应液中加入含水乙醇,继续加热进行水解反应,反应结束后降温析晶,过滤干燥即得咪唑-1-乙酸。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中溶剂为四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷或丙酮。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中N-烷基化试剂为硫酸二甲酯、氯乙酸乙酯、溴乙酸乙酯、氯乙酸甲酯或溴乙酸甲酯。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,咪唑和N-烷基化试剂的摩尔比为1.5~2.5:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,咪唑和溶剂的质量体积为0.30~0.50g/mL。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中咪唑和所述步骤2)中含水乙醇的质量体积比为0.08~0.14g/mL;含水乙醇中乙醇质量百分数为90~98%。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,N-烷基化反应条件为:在溶剂沸点温度回流反应1-8h。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,水解反应条件为:在乙醇沸点温度回流反应1-3h。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,析晶温度为-10-30℃,干燥温度为40-60℃,干燥时间为5-10h。

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