[发明专利]一种一锅法制备咪唑-1-乙酸的方法在审
申请号: | 202010218891.3 | 申请日: | 2020-03-25 |
公开(公告)号: | CN111303040A | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 贾丽慧;刘贤龙;鲁炜;欧阳帆 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学;武汉捷威医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 法制 咪唑 乙酸 方法 | ||
1.一种一锅法制备咪唑-1-乙酸的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)将咪唑溶于溶剂中,然后与N-烷基化试剂进行N-烷基化反应,得到反应中间态咪唑-1-乙酸甲酯或咪唑-1-乙酸乙酯;
2)将步骤1)得到的反应液中加入含水乙醇,继续加热进行水解反应,反应结束后降温析晶,过滤干燥即得咪唑-1-乙酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中溶剂为四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷或丙酮。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中N-烷基化试剂为硫酸二甲酯、氯乙酸乙酯、溴乙酸乙酯、氯乙酸甲酯或溴乙酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,咪唑和N-烷基化试剂的摩尔比为1.5~2.5:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,咪唑和溶剂的质量体积为0.30~0.50g/mL。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中咪唑和所述步骤2)中含水乙醇的质量体积比为0.08~0.14g/mL;含水乙醇中乙醇质量百分数为90~98%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,N-烷基化反应条件为:在溶剂沸点温度回流反应1-8h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,水解反应条件为:在乙醇沸点温度回流反应1-3h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,析晶温度为-10-30℃,干燥温度为40-60℃,干燥时间为5-10h。
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