[发明专利]一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法

说明书

本发明公开了一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法，是在还原气体氛围及高温条件下，将粗铼酸铵还原为低价态铼化合物，再在氧气氛围下将低价态铼化合物氧化，得到易升华的高价态铼氧化物七氧化二铼。本发明制备高纯七氧化二铼的方法流程短，反应收率高、产物纯度高。经检测，本发明方法制备高纯七氧化二铼产品纯度大于99.999%，铼回收率大于98.5%。

技术领域

本发明具体涉及一种高纯七氧化二铼的制备方法，尤其涉及一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

铼是一种稀散金属无独立矿源，伴生于辉钼矿、斑铜矿。金属铼具有高熔点、高硬度、抗蠕变性、抗腐蚀性及良好的可塑性、机械稳定性等特性，近年来被广泛应用于航空发动机用耐高温合金、高温涂层及石油重整催化剂等领域。目前，铼的供应有80%来自开采含铼矿物的焙烧烟灰收集的提取，有20%来自二次资源的回收利用。为使航空发动机耐高温合金获得更出色的性能，需要向合金材料中添加铼等金属以增强航空发动机叶片高温状态下的综合性能，但组成高温合金的单质金属材料含有杂质会严重影响材料的使用性能。金属铼由铼酸铵还原制备，目前铼酸铵的纯化方法主要有树脂法、离子交换膜法、化学沉淀法及多次重结晶等。

粗铼酸铵中的杂质元素主要包括锰、铝、钾、钙、钛、铬、镁、铁、铜、钴、锌、钼等。粗铼酸铵经过还原后得到四价铼化合物，四价铼化合物在高温下能被氧气氧化为七氧化二铼，七氧化二铼的升华温度为250℃，而在此温度下铼酸铵中各杂质元素的氧化物均为固态。利用相同条件下七氧化二铼与杂质氧化物相态的差异，即可实现七氧化二铼的分离纯化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法。

本发明制备高纯七氧化二铼的方法，是在还原气体氛围及高温条件下，将粗铼酸铵还原为低价态铼化合物，再在氧气氛围下将低价态铼化合物氧化，得到易升华的高价态铼氧化物七氧化二铼。其反应式如下：

NH₄ReO₄+还原剂 → ReO₂

ReO₂ + O₂→ Re₂O₇

具体制备方法为：将粗铼酸铵置于石英舟内，水平放置于管式加热炉石英管中央位置，石英管的两边放置耐火堵头，通入还原性气体置换石英管内空气；升温至100~200 ^oC，同时持续通入还原性气体，反应1~3h；继续升温至350~550℃反应2~5h；自然冷却至100℃以下；然后向石英管内通入氧气置换管内气体，升温至120~200℃，同时持续通入氧气反应1~3h；继续升温至350~550℃反应2~5 h，自然冷却至室温，与石英管连接的冷凝器中有淡黄色七氧化二铼生成。

所述粗铼酸铵的质量百分数为99%。

所述还原性气体为CO、NH₃、NO、CH₄等气体的任意一种。

所述还原性气体的通气流量为3000~4500 ml/min，通气时间为10~60 min。

所述氧气的通气流量为3000~4500 ml/min，通气时间10~60 min。

本发明制备高纯七氧化二铼的方法流程短，反应收率高、产物纯度高。经检测，本发明方法制备高纯七氧化二铼产品纯度大于99.999%，铼回收率大于98.5%。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明制备高纯七氧化二铼的方法作进一步说明。

实施例1