[发明专利]一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法在审
申请号: | 202010218805.9 | 申请日: | 2020-03-25 |
公开(公告)号: | CN111285404A | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 郭勇;卢晓锋;李亦婧;王立成;王旭生;梁晓静;王帅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C01G47/00 | 分类号: | C01G47/00 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 气体 还原 制备 高纯 氧化 方法 | ||
1.一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法,是在还原气体氛围及高温条件下,将粗铼酸铵还原为低价态铼化合物,再在氧气氛围下将低价态铼化合物氧化,得到易升华的高价态铼氧化物七氧化二铼。
2.如权利要求1所述一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法,其特征在于:将粗铼酸铵置于石英舟内,水平放置于管式加热炉石英管中央位置,石英管的两边放置耐火堵头,通入还原性气体置换石英管内空气;升温至100~200 oC,同时持续通入还原性气体,反应1~3h;继续升温至350~550℃反应2~5h;自然冷却至100℃以下;然后向石英管内通入氧气置换管内气体,升温至120~200℃,同时持续通入氧气反应1~3h;继续升温至350~550℃反应2~5 h,自然冷却至室温,与石英管连接的冷凝器中有淡黄色七氧化二铼生成。
3.如权利要求1或2所述一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法,其特征在于:所述粗铼酸铵的质量百分数为99%。
4.如权利要求1或2所述一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法,其特征在于:所述还原性气体为CO、NH3、NO、CH4等气体的任意一种。
5.如权利要求2所述一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法,其特征在于:所述还原性气体的通气流量为3000~4500 ml/min,通气时间为10~60 min。
6.如权利要求2所述一种通过气体还原制备高纯七氧化二铼的方法,其特征在于:所述氧气的通气流量为3000~4500 ml/min,通气时间10~60 min。
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