[发明专利]全氟磺酸树脂／改性木质素复合离子交换膜的制备方法

权利要求书

1.一种全氟磺酸树脂／改性木质素复合离子交换膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤和工艺条件：

（1）木质素来源于纤维素工业、造纸工业或者生物燃料生产过程中产生的废弃物；

（2）木质素改性处理：木质素的改性处理分为钠离子化、钾离子化或锂离子化；

钠离子化处理：将1kg的木质素浸泡在3~5升浓度为0.5~2摩尔/升的氢氧化钠或者氯化钠水溶液中，搅拌处理24~36h，然后离心，过滤，烘干，得到钠离子化木质素；

钾离子化处理：将1kg的木质素浸泡在3~5升浓度为0.5~2摩尔/升的氢氧化钾或者氯化钾水溶液中，搅拌处理24~36h，然后离心，过滤，烘干，得到钾离子化木质素；

锂离子化处理：将1kg的木质素浸泡在3~5升浓度为0.5~2摩尔/升的氢氧化锂、氯化锂或者硫酸锂水溶液中，搅拌处理24~36h，然后离心，过滤，烘干，得到锂离子化木质素；

（3）全氟磺酸树脂溶液的制备方法：将干燥的全氟磺酸树脂质子交换膜溶于高沸点有机溶剂中，质量体积比为全氟磺酸树脂质子交换膜：高沸点有机溶剂=1/40~1/10g/mL，在100~160℃恒温条件下搅拌处理0.8~5h；

（4）将步骤（1）改性处理后的木质素加入步骤（2）反应后所得全氟磺酸树脂溶液中，经搅拌并超声处理，配成改性木质素质量百分数0.2~35%的全氟磺酸树脂/木质素混合溶液；

（5）将步骤（3）所得全氟磺酸树脂/木质素混合溶液加入带槽玻璃板中，再采用溶液浇注法成膜，循环升温干燥处理后，经去离子水浸泡得到全氟磺酸树脂/木质素复合离子交换膜。

2.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂／改性木质素复合离子交换膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，木质素的改性程度在3~30wt%。

3.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂／改性木质素复合离子交换膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，搅拌速度为300~1500转/分钟。

4.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂／改性木质素复合离子交换膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，高沸点有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N，N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮中的一种。

5.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂／改性木质素复合离子交换膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，将改性处理后的木质素加入到全氟磺酸树脂溶液中，搅拌速度为700~1500转/分钟，搅拌处理1~3h，超声处理时间为40~80min。

6.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂／改性木质素复合离子交换膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，配成改性木质素质量百分数3~30%的全氟磺酸树脂/木质素混合溶液。

7.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂／改性木质素复合离子交换膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，溶液浇注法成膜时的循环升温干燥处理：第一步为25~140℃，干燥时间为1~2h；第二步为140~160℃，干燥时间为10~24h；第三步为160~180℃，干燥时间为3~6h，这三步温度逐渐升高；之后，根据需要依次循环。

8.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂／改性木质素复合离子交换膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，去离子水浸泡时间为16~30h。

9.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂／改性木质素复合离子交换膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，制备的全氟磺酸树脂/木质素复合离子交换膜为钠离子型、钾离子型或者锂离子型复合膜，其厚度范围为15~100 μm。