[发明专利]一种马鞭草专属性含量测定与质量控制方法在审
| 申请号: | 202010196997.8 | 申请日: | 2020-03-19 |
| 公开(公告)号: | CN111189952A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
| 发明(设计)人: | 朱强;朱月健;马磊;成守玲;郭婷;王晓楠 | 申请(专利权)人: | 安徽济人药业有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 杨润 |
| 地址: | 23680*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 马鞭草 专属 含量 测定 质量 控制 方法 | ||
1.一种马鞭草专属性含量测定方法,其特征在于,所述专属性含量检测方法采用高效液相色谱法检测马鞭草专属性成分含量,高效液相色谱条件如下:
色谱柱:Orca C18色谱柱,250mm×4.6mm,5μm;
流动相:流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流动相比例如下,其中流动相比例均为体积百分比:
0-30min,流动相A为5%-25%,流动相B为95%-75%;
40-65min,流动相A为25%-35%,流动相B为75%-65%;
65-70min,流动相A为35%-80%,流动相B为65%-20%;
流速:1.0mL/min;
柱温:30-35℃;
紫外检测波长:200-600nm。
2.根据权利要求1所述的一种马鞭草专属性含量测定方法,其特征在于,所述专属性含量检测方法,具体步骤如下:
A1、取马鞭草苷、戟马鞭草苷和毛蕊花糖苷对照品各2.00mg,分别置于10mL量瓶中,加入50%甲醇定容,得到质量浓度200μg/mL对照品储备液;
A2、取马鞭草药材粉碎过40目筛,取粉末0.5g,加入50%甲醇20mL置于圆底烧瓶中,称重,回流提取45min,放冷,称重,并用50%甲醇补重,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液得试样溶液;
A3、将A1所得对照品储备液用50%甲醇稀释10倍,各吸取5μL注入高效液相色谱仪中,分别进行检测,得到马鞭草苷、戟马鞭草苷和毛蕊花糖苷的液相色谱图;
A4、将A2所得试样溶液吸取10μL试样溶液注入高效液相色谱仪中进行检测,将所得液相色谱图与A3所得液相色谱图进行对比,得马鞭草主成分马鞭草苷、戟马鞭草苷和毛蕊花糖苷的含量。
3.根据权利要求2所述的一种马鞭草专属性含量测定与质量控制方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的条件包括:
色谱柱:Orca C18色谱柱,250mm×4.6mm,5μm;
流动相:流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流动相比例如下,其中流动相比例均为体积百分比:
0-30min,流动相A为5%-25%,流动相B为95%-75%;
40-65min,流动相A为25%-35%,流动相B为75%-65%;
65-70min,流动相A为35%-80%,流动相B为65%-20%;
流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;
紫外检测波长:230nm。
4.一种马鞭草质量控制方法,其特征在于,所述质量控制方法采用高效液相色谱法检测马鞭草主要成分含量,其中,所述高效液相色谱法的条件包括:
色谱柱:Orca C18色谱柱,250mm×4.6mm,5μm;
流动相:流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流动相比例如下,其中流动相比例均为体积百分比:
0-30min,流动相A为5%-25%,流动相B为95%-75%;
40-65min,流动相A为25%-35%,流动相B为75%-65%;
65-70min,流动相A为35%-80%,流动相B为65%-20%;
流速:1.0mL/min;
柱温:25-35℃;
紫外检测波长:200-600nm。
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