[发明专利]一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法

说明书

本发明公开了一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法。通过澄清、过滤等方式，将其中的固体杂质过滤掉，然后再加入磷酸一氢铵，加入氨水调节溶液的pH，得到的磷酸铁会与偏锡酸一起形成沉淀，得到锡掺杂的磷酸铁；剩余的溶液经过氨水继续提高pH，使铁沉淀下来，然后加入硫化铵，使得其中的铜和铅沉淀下来，得到硫化铅和硫化铜的混合物；然后剩余的溶液继续加入氨水，调节溶液的pH为碱性，然后得到的滤液返回继续处理，得到的滤液经过浓缩结晶，得到硝酸铵晶体，剩余的母液加入硝酸后配制成再生褪锡液。本发明可以得到掺杂二氧化锡的电池级磷酸铁，同时也可以回收其中的硝酸根以及铅、铜等金属离子，附加值高。

技术领域

本发明涉及一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法，属于废弃物处理技术领域。

背景技术

电子废弃物又称电子垃圾，(英文e-waste、waste electronic equipment)。废弃不用的电子设备都属于电子废弃物。

电子废弃物种类繁多，大致可分为两类:一类是所含材料比较简单，对环境危害较轻的废旧电子产品，如电冰箱、洗衣机、空调机等家用电器以及医疗、科研电器等，这类产品的拆解和处理相对比较简单；另一类是所含材料比较复杂，对环境危害比较大的废旧电子产品，如电脑、电视机显像管内的铅，电脑元件中含有的砷、汞和其他有害物质，手机的原材料中的砷、镉、铅以及其他多种持久降和生物累积性的有毒物质等。

随着电子废弃物处理日益受到大家重视，电路板中元器件如何与基板分离也成了研究的热点，虽然对于元器件的脱焊锡的新方法有很多，比如等离子体法、微波加热法等方法，但是化学处理法由于设备简单，处理效率高等特点，依旧在广泛使用，而这些退焊锡废液中由于含有铅、锡、铁、铜等重金属以及强酸性、强氧化性，如果不处理，会对环境造成很大的影响，并且也不利于资源的综合利用。

退焊锡液，一般是由一定浓度的硝酸、氧化剂、其他助溶剂组成，经过几次循环使用后，由于酸性降低、氧化性减弱、铅锡等离子浓度增高等原因会导致退锡液的功效降低以至于废弃。

其中含有高浓度的铁离子，铅、铜等重金属离子以及硝酸等强酸，随意废弃会对环境产生很大的危害，目前常规的处理采用加碱中和沉淀，这样会造成原料消耗大，有价金属不能有效利用，且大量的硝酸也不能回收的缺点，还有工艺采用硝酸蒸馏的方法，但是此方法成本高，能耗高。

随着新能源的发展，磷酸铁锂正极材料的应用也越来越广泛

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法，可以得到掺杂二氧化锡的电池级磷酸铁，同时也可以回收其中的硝酸根以及铅、铜等金属离子，附加值高。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

本发明的一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法，其为以下步骤：

1)将褪锡废液静置澄清5-10天，将底部10-20cm的高度的物料截留下来，剩余物料经过60-100目筛网过滤，得到的筛下物浆料，将浆料加入纯水稀释至体积为原始体积的4-6倍，然后加入硝酸铁，维持浆料中铁锡摩尔比为50-100:1，然后搅拌混合均匀得到搅拌均匀的浆料；

2)将搅拌均匀的浆料加入2-3mol/L磷酸一氢铵溶液，然后加入氨水调节溶液的pH2-2.5,然后在温度为30-50℃搅拌混合30-60min,然后过滤和洗涤，洗涤至洗涤水的pH为4.5-5.5，得到第一滤液、第一滤渣和第一洗涤液，得到的第一滤渣加入pH为2-2.5的磷酸溶液，升温至温度为98-105℃，搅拌反应30-60min，然后过滤和洗涤，洗涤至洗涤水的pH为5-6，得到第二滤液、第二滤渣和第二洗涤液；

3)将第二滤渣经过干燥后，高温煅烧，经过粉碎、筛分和除铁后得到掺杂锡的电池级磷酸铁；