[发明专利]一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，为以下步骤：

1)将褪锡废液静置澄清5-10天，将底部10-20cm的高度的物料截留下来，剩余物料经过60-100目筛网过滤，得到的筛下物浆料，将浆料加入纯水稀释至体积为原始体积的4-6倍，然后加入硝酸铁，维持浆料中铁锡摩尔比为50-100:1，然后搅拌混合均匀得到搅拌均匀的浆料；

2)将搅拌均匀的浆料加入2-3mol/L磷酸一氢铵溶液，然后加入氨水调节溶液的pH2-2.5,然后在温度为30-50℃搅拌混合30-60min,然后过滤和洗涤，洗涤至洗涤水的pH为4.5-5.5，得到第一滤液、第一滤渣和第一洗涤液，得到的第一滤渣加入pH为2-2.5的磷酸溶液，升温至温度为98-105℃，搅拌反应30-60min，然后过滤和洗涤，洗涤至洗涤水的pH为5-6，得到第二滤液、第二滤渣和第二洗涤液；

3)将第二滤渣经过干燥后，高温煅烧，经过粉碎、筛分和除铁后得到掺杂锡的电池级磷酸铁；

4)将第一滤液与第一洗涤液混合搅拌均匀后，加入氨水调节溶液的pH为3.5-4，然后过滤，得到氢氧化铁滤渣和含铅铜滤液，氢氧化铁滤渣返回步骤(1)与硝酸铁混合用于调节溶液中的铁锡摩尔比，含铅铜滤液加入硫化铵溶液，在温度为30-50℃搅拌反应1-2h，然后过滤，得到第三滤液、第三滤渣和第三洗涤液；

5)将第三滤液和第三洗涤液混合搅拌均匀，加入氨水调节pH到7-7.5，然后搅拌反应30-60min,然后过滤，得到第四滤渣和第四滤液，第四滤渣返回与搅拌均匀的浆料混合，第四滤液经过浓缩至波美度为52-58，然后冷却至温度为15-25℃，结晶析出硝酸铵，离心分离后得到的母液加入硝酸配制成硝酸浓度为3-5mol/L的溶液即为再生褪锡液；

6)将第三滤渣加入硫酸溶液搅拌浆化，得到的浆化料倒入到高压反应釜内，然后通入质量分数为95％以上的氧气，在温度为150-180℃、压力为3-4个大气压下反应1-2h，然后泄压冷却过滤，得到硫酸铜溶液和硫酸铅沉淀，硫酸铜溶液经过浓缩结晶得到工业纯硫酸铜。

2.根据权利要求1所述的一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述筛网采用钛过滤网。

3.根据权利要求1所述的一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌均匀的浆料中的铁与加入的磷酸一氢铵溶液中的磷酸根的摩尔比为1:1.01-1.02，加入磷酸一氢铵溶液的时间为30-45min,加入氨水的时间为1-3h,氨水浓度为5-8mol/L,第一滤渣与磷酸溶液的质量比为1:2-3。

4.根据权利要求1所述的一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤(3)中高温煅烧的煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为4-8h。

5.根据权利要求1所述的一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤(4)中加入的硫化铵的摩尔数与含铅铜滤液中的铅铜的总摩尔数之比为1.1-1.2:1。

6.根据权利要求1所述的一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤(6)中硫酸溶液的浓度为1-2mol/L，第三滤渣与硫酸溶液的质量比为1:5-10。

7.根据权利要求1所述的一种利用褪锡废液制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：将第二滤液和第二洗涤液混合后，加入氨水调节溶液的pH为7.2-8,经过浓缩得到2-3mol/L磷酸一氢铵溶液，返回步骤(2)使用。