[发明专利]一种烟用水基胶检测前处理方法及检测方法

权利要求书

1.一种烟用水基胶中增塑剂的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）根据烟用水基胶的质量、萃取剂的体积和分散剂的质量的比1:(10-100):(1-10)将烟用水基胶、萃取剂和分散剂混合后涡旋振荡一段时间，得到萃取液，萃取剂为正己烷或环己烷，分散剂为水，其中，烟用水基胶的质量的单位为g，萃取剂的体积的单位为mL，分散剂的质量的单位为g，涡旋振荡条件如下：转速为2000-2500r/min，时间为1-5min；

（2）根据烟用水基胶和无机盐的质量比1:(1-10)将无机盐加入步骤（1）中得到的萃取液后振荡一段时间，离心取上清液，所述振荡为涡旋振荡，具体条件如下：转速为2000-2500r/min，时间为1-5min；

（3）将步骤（2）中得到的上清液过滤，即得到待检测液；

（4）对待检测液采用GC/MS分析进行检测，所述GC/MS分析的质谱条件为：

离子源温度280℃，四级杆温度150℃；

增塑剂特征离子和定量离子分别为：

柠檬酸三乙酯特征离子m/z：203，157，115；定量离子m/z：157；

乙酰柠檬酸三乙酯特征离子m/z：203，157，115；定量离子m/z：157；

柠檬酸三丁酯特征离子m/z：259，185，129；定量离子m/z：185；

乙酰柠檬酸三丁酯特征离子m/z：259，185，129；定量离子m/z：185；

柠檬酸三辛酯特征离子m/z：371，259，175，147；定量离子m/z：147；

乙酰柠檬酸三辛酯特征离子m/z：371，259，175，147；定量离子m/z：147；

二甘醇二苯甲酸酯特征离子m/z：149，105，77，51；定量离子m/z：105；

TXIB特征离子m/z：243，173，159，111，71；定量离子m/z：71；

TXIB单酯化产物A特征离子m/z：173，143，89，71；定量离子m/z：71；

TXIB单酯化产物B特征离子m/z：173，143，98，89，83，71；定量离子m/z：71；

所述步骤（1）中的烟用水基胶在与萃取剂混合前还往烟用水基胶中加入内标工作液，所述加入内标工作液的过程如下：

根据烟用水基胶和内标工作液的质量体积比1:(100-1000)将内标工作液加入烟用水基胶中，其中，烟用水基胶的质量的单位为g，内标工作液的体积的单位为μL；

所述GC/MS分析的色谱条件如下：

色谱柱：非极性弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25µm；

进样量1μL，分流进样，分流比10:1；

进样口温度：280℃；

载气：氦气，恒流模式，流速为1.0mL/min；

升温程序：初始温度80℃，保持2min，以5℃/min速率升至100℃，然后以10℃/min速率升至280℃，保持20min；

溶剂延迟：3.5min；

传输线温度280℃。

2.根据权利要求1所述的烟用水基胶中增塑剂的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中的无机盐为无水硫酸镁、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾和硫酸钾中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的烟用水基胶中增塑剂的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中的离心条件如下：

转速为4000-8000r/min，时间为5min。