[发明专利]一种烟用水基胶检测前处理方法及检测方法有效
| 申请号: | 202010182722.9 | 申请日: | 2020-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN111307980B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
| 发明(设计)人: | 王鹏飞;潘立宁;孙学辉;孙志涛;段鹍;席高磊;赵声辰;聂聪;李明哲;杨松;王宏伟 | 申请(专利权)人: | 河南中烟工业有限责任公司;中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司: | 北京维澳专利代理有限公司 11252 | 代理人: | 曾晨;王立民 |
| 地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烟用水基胶 检测 处理 方法 | ||
本发明公开了一种烟用水基胶检测前处理方法及检测方法,烟用水基胶检测前处理方法包括如下步骤:将烟用水基胶、萃取剂和分散剂混合后涡旋振荡一段时间,得到萃取液;将无机盐加入萃取液后振荡一段时间,离心取上清液;将上清液过滤,即得到待检测液。本公开的烟用水基胶检测前处理方法在液液萃取过程中加入无机盐,利用无机盐离子的亲水性和解离作用破坏由于表面活性剂导致的乳化现象,使得分散剂和萃取剂得到良好的分层,保证检测结果的准确度。
技术领域
本发明涉及烟用水基胶检测领域,更具体地,涉及一种烟用水基胶检测前处理方法及检测方法。
背景技术
烟用水基胶是卷烟生产过程不可缺少的烟用材料。烟用水基胶的检测前处理方法如下:称取水基胶样品于三角瓶中,加入分散剂水和萃取剂后,振荡萃取30min,移取适量萃取液于离心管中离心后取上清液进行GC/MS 分析。
由于在烟用水基胶生产过程中,通常会添加适量的表面活性剂来满足上胶工艺的需求。而表面活性剂同时具有疏水和亲水基团,在对表面活性剂含量较高的烟用水基胶进行检测时,现有的检测前处理方法会在萃取过程中出现乳化现象,导致检测结果特别是烟用水基胶中的增塑剂的检测结果不准确。
因此,如何提供一种可有效提高烟用水基胶的检测结果准确性的检测前处理方法成为本领域亟需解决的技术难题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种可有效提高烟用水基胶的检测结果准确性的烟用水基胶检测前处理方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面,提供了一种烟用水基胶检测前处理方法。
该烟用水基胶检测前处理方法包括如下步骤:
(1)根据烟用水基胶的质量、萃取剂的体积和分散剂的质量的比 1:(10-100):(1-10)将烟用水基胶、萃取剂和分散剂混合后涡旋振荡一段时间,得到萃取液,其中,烟用水基胶的质量的单位为g,萃取剂的体积的单位为mL,分散剂的质量的单位为g;
(2)根据烟用水基胶和无机盐的质量比1:(1-10)将无机盐加入步骤(1) 中得到的萃取液后振荡一段时间,离心取上清液;
(3)将步骤(2)中得到的上清液过滤,即得到待检测液。
可选的,所述步骤(1)中的萃取剂为正己烷、环己烷和乙酸乙酯中的一种。
可选的,所述步骤(1)中的涡旋振荡条件如下:
转速为2000-2500r/min,时间为1-5min。
可选的,所述步骤(2)中的无机盐为无水硫酸镁、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾和硫酸钾中的至少一种。
可选的,所述步骤(2)中的振荡为涡旋振荡,具体条件如下:
转速为2000-2500r/min,时间为1-5min。
可选的,所述步骤(2)中的离心条件如下:
转速为4000-8000r/min,时间为5min。
可选的,所述步骤(1)中的烟用水基胶在与萃取剂混合前还往烟用水基胶中加入内标工作液。
可选的,所述加入内标工作液的过程如下:
根据烟用水基胶和内标工作液的质量体积比1:(100-1000)将内标工作液加入烟用水基胶中,其中,烟用水基胶的质量的单位为g,内标工作液的体积的单位为μL。
根据本发明的第二方面,提供了一种烟用水基胶检测方法。
该烟用水基胶检测方法对本公开的烟用水基胶检测前处理方法中得到的待检测液采用GC/MS分析进行检测,所述GC/MS分析的色谱条件如下:
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