[发明专利]一种3-氨基丙醇的精制工艺在审
| 申请号: | 202010182517.2 | 申请日: | 2020-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN111253266A | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
| 发明(设计)人: | 胡益辉;朱松青;张彪;周文英 | 申请(专利权)人: | 安庆市鑫富化工有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C213/10;C07C215/08 |
| 代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 张加宽 |
| 地址: | 246000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 丙醇 精制 工艺 | ||
本发明公开了一种3‑氨基丙醇的精制工艺,包括以下步骤:将催化剂固定在反应釜内的隔板上;向反应釜内加入羟丙腈,使羟丙腈淹没反应釜内最上层的隔板;在反应釜的底部通过曝气板通入氨与氢的混合气体,混合气体中氨与氢的体积比为10‑20:1,混合气体与羟丙腈的体积比为12‑15:1,混合气体的温度为100‑140℃,并保持反应釜内的压力为60‑80Kpa;混合气体通入完成后,继续通入温度为100‑140℃的氢气20‑30分钟,在反应釜内得到产物液体;将产物液体通入蒸馏塔内对3‑氨基丙醇进行提纯,蒸馏塔在顶部输出3‑氨基丙醇,本发明克服了现有技术的不足,本发明的3‑氨基丙醇的精制工艺过程简单,便于操作,3‑氨基丙醇的转化率高,制备的3‑氨基丙醇的纯度高。
技术领域
本发明涉及3-氨基丙醇的合成技术领域,具体属于一种3-氨基丙醇的精制工艺。
背景技术
3-氨基丙醇的生产主要采用加氢还原的方式,其中,工业化生产又以催化加氢合成的方式为主,其中,以羟丙腈为原料,氨为溶剂,雷尼镍为催化剂,在高温低压下进行加氢制备3-氨基丙醇为主要的生产工艺,该工艺中羟丙腈加氢的转化率高达99%,且3-氨基丙醇的回收率也在90%以上。但是,该工艺存在副产物分离麻烦的问题,一般至少要通过除水、除氨、除副产物和蒸馏的工艺,才能使3-氨基丙醇的纯度达到99%以上。
发明内容
本发明的目的是提供一种3-氨基丙醇的精制工艺,克服了现有技术的不足,减少工艺步骤,提高3-氨基丙醇的纯度。
为解决上述问题,本发明所采取的技术方案如下:
一种3-氨基丙醇的精制工艺,包括以下步骤:
1)将催化剂固定在反应釜内的隔板上,将隔板通过网格板固定在反应釜内,反应釜内至少设置五层互不接触的隔板;
2)向反应釜内加入羟丙腈,羟丙腈与催化剂的质量比为5-7:0.3,使羟丙腈淹没反应釜内最上层的隔板;
3)在反应釜的底部通过曝气板通入氨与氢的混合气体,混合气体中氨与氢的体积比为10-20:1,混合气体与羟丙腈的体积比为12-15:1,混合气体的温度为100-140℃,并保持反应釜内的压力为60-80Kpa;
4)混合气体通入完成后,继续通入温度为100-140℃的氢气20-30分钟,在反应釜内得到产物液体;
5)将产物液体通入蒸馏塔内对3-氨基丙醇进行提纯,蒸馏塔在顶部输出3-氨基丙醇。
优选地,所述的隔板为两层40-20目的镍网,所述的催化剂为14-8目的雷尼镍,雷尼镍铺设在两层镍网之间,铺设厚度为1-1.5mm。
优选地,所述的网格板为不锈钢网格板,所述的网格板上的通孔的面积为5-10cm2。
优选地,所述的曝气板处的混合气体流量为2-4m3/h。
优选地,所述的蒸馏塔具有80块塔板,其中第50块塔板区域中设有进料点,产物液体从进料点进入蒸馏塔,蒸馏塔底部的温度为128-132℃,蒸馏塔塔顶的气压为10-20Kpa。
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