[发明专利]一种制备6-氨基己腈产品的方法

说明书

本发明涉及一种制备6‑氨基己腈产品的方法，包括以下步骤：A：将己内酰胺、酸性溶液等按照一定的比例混合均匀后再加入反应釜加热搅拌进行反应；B：当步骤A中己内酰胺反应完后，减压脱除低沸物，重结晶得到6‑氨基己酸盐；C：将步骤B中得到的6‑氨基己酸盐、醇、氨化剂、脱水剂等按照一定比例混合均匀后加入反应釜加热搅拌进行反应；D：将步骤C中得到的反应液精馏，分离提纯得到6‑氨基己腈。本发明提供的制备6‑氨基己腈产品的方法，反应转化率较高，6‑氨基己腈产品纯度可达98%以上，且反应条件温和，制备过程相对简单。

技术领域

本发明涉及氨基腈的制备技术领域，具体涉及一种制备6-氨基己腈产品的方法。

背景技术

6-氨基己腈是一种重要的化工中间体，价格昂贵，其加氢后得到下游产品1,6-己二胺，而1,6-己二胺是三大尼龙原材料之一，可以用来生产尼龙 66、尼龙 610、六亚甲基二异氰酸酯等大宗化工产品。目前6-氨基己腈产品的制备主要是通过1,6-己二腈部分加氢得到，如专利CN1238334C、CN101309897B，或者通过烯腈加氢得到，如专利NL812780。由己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的专利较少，专利CN107602416A提到一种己内酰胺气相法制备6-氨基己腈技术，但是其要求反应温度在300℃以上，且加压，反应条件苛刻，不适合大规模工业化；专利CN107739318A虽然提到一种己内酰胺液相法制备工艺，但是其反应转化率低，且用到大量的腈类溶剂，污染环境。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是一种制备6-氨基己腈产品的方法，以己内酰胺为原料，反应转化率较高，反应条件温和，制备过程相对简单。

为解决上述技术问题，本发明提供的制备6-氨基己腈产品的方法所采用的技术方案是：

一种制备6-氨基己腈产品的方法，包括以下步骤：

A：将己内酰胺、酸性溶液混合均匀后再加入反应釜加热搅拌进行反应；

B：当步骤A中己内酰胺反应完后，蒸馏脱除低沸物，重结晶得到6-氨基己酸盐；

C：将步骤B中得到的6-氨基己酸盐与醇、氨化剂和脱水剂混合均匀后加入反应釜加热搅拌进行反应；

D：将步骤C中得到的反应液减压精馏，分离提纯得到6-氨基己腈。

优选地，步骤A所述的酸性溶液为有机酸的水溶液，该有机酸的水溶液为甲酸、乙酸、甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸或其组合。

优选地，步骤A中，己内酰胺、酸性溶液的质量比为1:（1-100）。优选的，步骤A中，己内酰胺、酸性溶液的质量比为1:（1-20）。

优选地，步骤B中，重结晶的溶剂包括良溶剂和不良溶剂，良溶剂和不良溶剂的体积比为1:（0.1-1），良溶剂为水、甲醇、乙二醇或二甲基甲酰胺或其组合，不良溶剂为石油醚、环己烷、甲苯、对二甲苯或乙酸丁酯或其组合。

进一步优选地，步骤B中，重结晶方法中：搅拌速率为150-200 r/min，冷却速率为1-5 ℃/min。

优选地，步骤C中，所述的醇为二元醇，该二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,4-戊二醇、1,5-戊二醇或其组合。

优选地，步骤C中，所述氨化剂为草酸铵、甲酰胺、氨基甲酸铵或其组合。

优选地，步骤C中，所述脱水剂为三氯氧磷、五氯化磷、乙基磷酸酯、三氟醋酸酐、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺或其组合。

优选地，步骤C中，6-氨基己酸盐、醇、氨化剂、脱水剂的质量比为1:（1-10）:（1-8）:（0.01-0.1）。