[发明专利]一种制备6-氨基己腈产品的方法有效
| 申请号: | 202010181800.3 | 申请日: | 2020-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN111233704B | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
| 发明(设计)人: | 魏天荣;安杰;李慧;徐国庆;张小元;陈坤 | 申请(专利权)人: | 湖北三宁碳磷基新材料产业技术研究院有限公司;湖北三宁化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C253/22 | 分类号: | C07C253/22;C07C255/24 |
| 代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 王玉芳 |
| 地址: | 430000 湖北省武汉市东*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 氨基 产品 方法 | ||
1.一种制备6-氨基己腈产品的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A:将己内酰胺、酸性溶液混合均匀后再加入反应釜加热搅拌进行反应,所述的酸性溶液为有机酸的水溶液,该有机酸的水溶液为甲酸、乙酸、甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸或其组合,己内酰胺、酸性溶液的质量比为1:(1-100);
B:当步骤A中己内酰胺反应完后,蒸馏脱除低沸物,重结晶得到6-氨基己酸盐;
C:将步骤B中得到的6-氨基己酸盐与醇、氨化剂和脱水剂混合均匀后加入反应釜加热搅拌进行反应,所述的醇为二元醇,该二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,4-戊二醇、1,5-戊二醇或其组合,6-氨基己酸盐、醇、氨化剂、脱水剂的质量比为1:(1-10):(1-8):(0.01-0.1);
D:将步骤C中得到的反应液减压精馏,分离提纯得到6-氨基己腈。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤A中,己内酰胺、酸性溶液的质量比为1:(1-20)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤B中,重结晶的溶剂包括良溶剂和不良溶剂,良溶剂和不良溶剂的体积比为1:(0.1-1),良溶剂为水、甲醇、乙二醇或二甲基甲酰胺或其组合,不良溶剂为石油醚、环己烷、甲苯、对二甲苯或乙酸丁酯或其组合。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤C中,所述氨化剂为草酸铵、甲酰胺、氨基甲酸铵或其组合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤C中,所述脱水剂为三氯氧磷、五氯化磷、乙基磷酸酯、三氟醋酸酐、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺或其组合。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤D中,所述反应液减压精馏条件为:减压精馏塔塔底釜温180-190℃,真空度大于-0.095MPa,当精馏塔塔顶温度为40-60℃时,低沸物开始出料,当精馏塔塔顶温度为160-170℃时,6-氨基己腈开始出料。
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