[发明专利]一种成熟油菜蜂蜜的鉴别方法有效
| 申请号: | 202010177445.2 | 申请日: | 2020-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN111458422B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
| 发明(设计)人: | 王凯;吴黎明;彭文君;赵柳微;郭娜娜;薛晓锋 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院蜜蜂研究所 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 钱云 |
| 地址: | 100093*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 成熟 油菜 蜂蜜 鉴别方法 | ||
1.一种成熟油菜蜂蜜的鉴别方法,其特征在于,采用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对待测蜂蜜进行检测,以保留时间8.99±0.10min,285.04±0.01质量数准分子离子峰为特征峰,当检测图谱中含有所述特征峰,则判定所述待测蜂蜜为成熟油菜蜂蜜;
其中液相色谱的检测条件为:
色谱柱为Proshell 120 EC-C18色谱柱,其规格为2.1mm×100mm,2.7μm;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇;流动相的流速为0.25mL/min;进样量为2μL;柱温为30±1℃;梯度洗脱的程序为:0-1min 5% B,1-6min 5%-55%B,6-20min 55%-95%B,20-26min 95%B;26-27 min,5%B;
其中四极杆-飞行时间质谱的检测条件为:
ESI,负离子模式;干燥气温度:310~330℃;干燥气流速:7~9 L/min;鞘气温度:340~360℃;鞘气流速:10~12L/min;喷雾气压力:38~42psi;毛细管电压:3400~3600 V;喷嘴电压:800~1100 V。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述四极杆-飞行时间质谱的检测条件为:
ESI,负离子模式;干燥气温度:320℃;干燥气流速:8L/min;鞘气温度:350℃;鞘气流速:11L/min;喷雾气压力:40psi;毛细管电压:3500 V;喷嘴电压:1000V。
3.根据权利要求1或2所述的鉴别方法,其特征在于,检测前对所述待测蜂蜜进行如下预处理:
(1)将所述待测蜂蜜充分溶于纯净水中,形成蜂蜜溶液;
(2)将步骤(1)所得蜂蜜溶液通过活化后的固相萃取小柱,吸附蜂蜜中的有效成分;
(3)将步骤(2)得到的吸附有有效成分的洗脱柱,先用纯水淋洗两遍,然后用甲醇洗脱并收集洗脱液;
(4)将步骤(3)所得洗脱液进行浓缩,去除甲醇后得固形物,将所得固形物复溶于甲醇,即得进样溶液。
4.根据权利要求3所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(1)中所述待测蜂蜜与纯净水的质量体积比为1:2。
5.根据权利要求3所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(2)中所述蜂蜜溶液以1mL/min的流速通过所述固相萃取小柱。
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