[发明专利]检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法

权利要求书

1.一种检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法，其特征在于，包括步骤：

S1、配置内标液步骤，称取三甲苯30.00g置于100mL容量瓶中，用甲醇定容并摇匀获得所述内标液；

S2、配置待测样品溶液步骤，将含有3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的待测样品溶解，加入第一体积的内标液，配置成待测样品溶液；

S3、色谱检测待测样品溶液步骤，将所述待测样品溶液注入气相色谱仪中，进行色谱检测，以保留时间定性，测得3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的含量；以及

S4、待测样品含量计算步骤，根据标准曲线，计算获得待测样品中3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇的含量；所述待测样品含量计算步骤S4具体包括：S41、配置不同浓度梯度的标准液步骤，取3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品，按依次增加或减少重量的顺序分为多份，各自分别加入第一体积的所述内标液，用甲醇定容摇匀调制为多份不同浓度梯度的标准液；以及S42、绘制标准曲线步骤，分别取一定量的所述标准液注入气相色谱仪中，根据色谱图取所述3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品和所述内标物的峰面积的比值为纵坐标，取所述3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品的重量为横坐标，制成标准曲线；

所述气相色谱仪为氢火焰检测器；所述气相色谱仪包括色谱柱，所述色谱柱为石英毛细管色谱柱，其规格为TG-wax 30m×0.25mm×0.25µm；

所述气相色谱仪的色谱条件为：

a）升温程序：起始温度60℃保持4min，以20℃/min升至250℃保持10min；

b）载气流速：1.0mL/min；

c）进样体积：1.0µL；

d）进样口温度：250℃；

e）进样模式：分流进样；

f）分流比：100：1；

g）检测器温度：280℃；

h）氢气流量：40mL/min；

i）空气流量：400mL/min；

j）混合气流量：35mL/min。

2.根据权利要求1所述的检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法，其特征在于，所述配置成待测样品溶液步骤S2具体包括：

取待测样品0.1g-2g，置于10mL容量瓶中，加入1mL所述内标液，用甲醇定容摇匀配置成所述待测样品溶液。

3.根据权利要求1所述的检测3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇含量的气相色谱分析方法，其特征在于，所述配置不同浓度梯度的标准液步骤S41具体包括：

分别称取3-氯-2,2-二甲基-1-丙醇标准品0.01g，0.02g，0.06g，0.08g，0.10g置于10mL容量瓶中，加入1mL所述内标液，用甲醇定容摇匀配置成多份不同浓度梯度的所述标准液。