[发明专利]一种磷酸三钙联产氯化钾的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸三钙联产氯化钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备纯净的氯化钙水溶液：将氯化钙加纯水制成40％氯化钙水溶液，然后加入氢氧化钙调节pH至11，静置沉淀20-30分钟，过滤除去沉淀物，在滤液中加入食品盐酸回调pH至6-7，得纯净的氯化钙水溶液；所述氯化钙为工业级二水氯化钙；

2)制备纯净的碳酸钾水溶液：将碳酸钾加纯水制成50％的碳酸钾水溶液，加入适量活性炭，充分搅拌5-10分钟，50-60℃温度下保温20-30分钟，过滤得纯净的碳酸钾水溶液；所述碳酸钾为工业级碳酸钾，所述活性炭为粉沫活性炭，加入量为碳酸钾水溶液质量的5‰；

3)氯化钙水溶液和碳酸钾水溶液反应：在搅拌下将步骤1)所得氯化钙水溶液缓慢加入步骤2)所得碳酸钾水溶液中，控制反应温度和终点pH，得固体碳酸钙和液体氯化钾固液混合物；所述氯化钙水溶液和碳酸钾水溶液反应温度为60-80℃，反应终点pH为9-10；

4)真空抽滤制备固体碳酸钙和氯化钾溶液：将步骤3)所得固液混合物真空抽滤，用一定量的纯水反复洗涤滤饼，洗去滤饼中残余的氯化钾，得固体碳酸钙和氯化钾水溶液；

5)制备成品磷酸三钙：将上述步骤4)所得碳酸钙加纯水调成浆，然后在不断搅拌下缓慢加入食品级磷酸溶液，控制反应温度和终点pH，然后经陈化、分离、干燥、粉碎，得磷酸三钙成品；

6)氯化钾溶液精制：将上述步骤4)所得氯化钾水溶液缓慢通过螯合树脂柱，去除氯化钾溶液剩余的钙离子，得精制氯化钾盐水；

7)制备成品氯化钾：将步骤6)所得精制氯化钾盐水经浓缩、结晶、分离、烘干制取成品氯化钾。

2.如权利要求1所述的磷酸三钙联产氯化钾的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述纯水温度为80-90℃，用量为滤饼重量的10-12％。

3.如权利要求1所述的磷酸三钙联产氯化钾的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述碳酸钙调浆比重为1.3-1.4。

4.如权利要求1所述的磷酸三钙联产氯化钾的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述磷酸溶液为85％食品级磷酸溶液，所述磷酸溶液与碳酸钙的反应温度为80-90℃，反应终点pH为6.5-7.5。

5.如权利要求1所述的磷酸三钙联产氯化钾的制备方法，其特征在于，步骤5)中的陈化条件是在80-90℃温度下保温搅拌20-30分钟。