[发明专利]马齿苋中一种具有抗炎活性生物碱及其提取分离方法与用途有效
| 申请号: | 202010169898.0 | 申请日: | 2020-03-12 |
| 公开(公告)号: | CN111303154B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
| 发明(设计)人: | 英锡相;顾莹莹;英哲铭 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
| 主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;A61P29/00;A61K31/55;A61K8/49;A61Q19/00;A23L33/105 |
| 代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 马维骏 |
| 地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 马齿苋 一种 具有 活性 生物碱 及其 提取 分离 方法 用途 | ||
1.一种马齿苋中具有抗炎活性生物碱的化合物,其特征在于,分子式为C15H13NO5,命名为Portulacatone A,化学结构式为:
。
2.一种马齿苋中具有抗炎活性的生物碱的化合物的提取分离方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:称取马齿苋干燥药材250kg,采用50%乙醇回流提取,50%乙醇用量为药材的8~16倍,回流提取两次,每次2h,减压回收乙醇,放凉至室温,得药液备用;
步骤2:将步骤1中所得药液蒸干后经硅胶柱层析分离,用115L乙酸乙酯等度洗脱,其中硅胶为100-200目,40℃以下减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;
步骤3:将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离,采用乙醇梯度洗脱,乙醇蒸干后经硅胶柱层析分离,其中硅胶为200~300目,依次用体积比为5:1、2:1的乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,共得到15个部位,即共得到15个瓶,每瓶500mL;经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的1~7洗脱部位,将合并后的1~7部位经40℃以下减压浓缩至干,备用;
步骤4:将步骤3中所得物再经预处理的ODS中压柱层析分离,其中填料粒度为20~40μm,在室温下,加压使流速为1mL/min的条件下,用体积比为60:40,70:30,80:20,90:10,100:0的甲醇-水梯度洗脱,得到25个部位,即梯度洗脱得25个瓶,每瓶100mL,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的13~19部位保留,50℃以下减压浓缩至干,备用;
步骤5:将步骤4中所得物再经预处理的葡聚糖凝胶柱层析分离,用甲醇洗脱,得到20洗脱部位,即共得到20个瓶,每瓶50mL,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的12~18部位保留,50℃以下减压浓缩至干,备用;
步骤6:将步骤5中所得化合物经HPLC分离制备,以体积比为61:39甲醇:0.1%甲酸作为流动相,检测波长为210nm,280nm,分离制备得到权利要求1所述的化合物,归一法测定纯度均为90~99%。
3.根据权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤4和步骤5中ODS与葡聚糖凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混浊,再以初始流动相平衡。
4.权利要求1所述的马齿苋中具有抗炎活性生物碱的化合物在制备抗炎药物中的用途。
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