[发明专利]一种多孔氮化铌粉体微波吸收材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔氮化铌粉体微波吸收材料的制备方法，属材料科学技术领域。该方法以五氯化铌为铌源、无水乙醇为氧供体、二氯甲烷为溶剂，以聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯(P123)为造孔剂，采用溶胶‑凝胶法制备氧化铌干凝胶，预烧后获得氧化铌粉体，再与结构稳定剂氰胺混合后在氨气气氛下经还原氮化反应获得多孔氮化铌粉体。本发明制备的氮化铌粉体结晶性良好、纯度高、物相为Nb₄N₅，颗粒尺寸分布均匀，并具有丰富的多孔结构，且孔径尺寸及数量可以通过简单的改变造孔剂用量加以调整，同时具有优异的微波吸收特性。

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，尤其涉及一种多孔氮化铌粉体微波吸收材料的制备方法。

背景技术

随着各种新型雷达、先进探测器及精确制导武器的发展，现代战争对武器系统隐身技术要求不断提高，严苛的工作条件要求电磁波吸收隐身材料同时满足“厚度薄、密度低、频段宽、吸收强、频谱波段多、稳定性高”等性能指标。目前常见的吸波材料有铁氧体、碳化硅和碳纤维等，但是，由于其存在密度较大、稳定性较差、吸收频带偏窄或匹配厚度大等缺点，难以满足复杂多变环境对吸波材料的新要求。因此，研发出具有优异吸波特性和综合性能的吸波材料对发展雷达隐身材料技术、保障武器装备生存和防御能力具有重要的科学意义和军事应用前景。氮化铌具有Nb₂N、Nb₄N₅、NbN等多种物相，不仅具有熔点高、硬度大、化学稳定性高和耐腐蚀性好等优点，还具有过渡金属氮化物所特有类于金属性质的电学和磁学性能，因此，引起人们的极大关注，被广泛的应用于微电子器件、刀具保护涂层、装饰涂层以及机械制造等诸多工业领域，然而其在微波吸收领域的应用尚未见报道。

最新研究发现，氧化铌和碳化铌材料具有一定的微波吸收特性。例如，D.P.Gurgel等利用粉末冶金法制备了Mo掺杂的Nb₂O₅粉体，其在0.3至3GHz波段表现出较好的吸波特性。(Development of a microwave absorbing material based on molybdenum-dopedniobium pentoxide[J].Ceramica,2019,65:7-11.)鉴于碳化铌局域化电子结构赋予其德拜偶极弛豫介电效应特性，NianduWu等制备出核壳结构Ni@C-C-NbC复合材料，由于NbC的引入使得其介电损耗增强和电磁匹配改善而具有良好的吸波性能。(Transform between thepermeability and permittivity in Ni@C-C-NbC nanocomposites with enhancedmicrowave absorption properties[J].Journal of Alloys and Compounds,2016,685:50-57.)Zhaoyong Jin等采用溶剂热法制备了一种新型的MXene相材料Nb₂CT_x纳米片，得益于其自身独特的层状结构而产生的多重损耗、界面反射和多层反射，这种Nb₂CT_x纳米片展现了极好的电磁波吸收性能。(Ultra-efficient electromagnetic wave absorption withethanol-thermally treated two-dimensional Nb₂CT_xnanosheets[J].Journal ofColloid and Interface Science,2019,537:306-315.)此外，2011年，山东大学Liu Rui等鉴于碳化钛具有微波吸收特性，依据氮化钛与碳化钛具有类似晶体结构推测出氮化钛也应具有吸波性能，并通过实验证实了该推测。(Microwave absorption properties of TiNnanoparticles[J].Journal of Alloys and Compounds,2011,509:10032-10035)相比之下，氮化铌具有与氮化钛、碳化铌等新型微波吸收剂相似的晶体结构，因此，氮化铌具有作为微波吸波剂的组成、结构特质，并兼具耐高温、耐腐蚀等优点，有望成为吸波候选材料。