[发明专利]一种氟替卡松丙酸酯中间体的制备方法

权利要求书

1.一种氟替卡松丙酸酯中间体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先制备硅胶负载高碘酸钠，再利用硅胶负载高碘酸钠氧化氟米松，得到氟替卡松丙酸酯中间体6α,9α-二氟-11β,17α-二羟基-16α-甲基-3-氧代雄甾-1,4-二烯-17β-羧酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将高碘酸钠加热溶解在溶剂中，再加入硅胶，充分混匀，得到硅胶负载高碘酸钠；

2)将氟米松溶解在溶剂中，得到氟米松溶液；

3)将硅胶负载高碘酸钠溶解在溶剂中，再加入氟米松溶液，室温充分反应，得到反应液；

4)将反应液用硅藻土过滤，并用溶剂进行淋洗，再将滤液旋干，得到氟替卡松丙酸酯中间体6α,9α-二氟-11β,17α-二羟基-16α-甲基-3-氧代雄甾-1,4-二烯-17β-羧酸。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述硅胶、氟米松的质量比为(1～10)：1；所述高碘酸钠、氟米松的摩尔比为(1～6)：1。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述硅胶的粒径为48～75μm。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述溶剂为水、四氢呋喃、甲醇、乙腈中的一种。

6.根据权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述加热溶解的温度为80～100℃。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙腈、水、二氯甲烷-甲醇混合溶剂、三氯甲烷-甲醇混合溶剂中的一种。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的溶剂为水、四氢呋喃、乙腈、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述溶剂为乙酸乙酯-石油醚混合溶剂、乙酸乙酯-甲醇混合溶剂、二氯甲烷-甲醇混合溶剂、三氯甲烷-甲醇混合溶剂中的一种。

10.根据权利要求2或9所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述硅藻土的用量为硅胶质量的0.5～5倍。