[发明专利]用于吸附分离人参皂苷Rd的印迹聚合材料及制备方法有效
| 申请号: | 202010149627.9 | 申请日: | 2020-03-06 | 
| 公开(公告)号: | CN111205393B | 公开(公告)日: | 2021-12-17 | 
| 发明(设计)人: | 张伟;马蕴杰;李芊;王绍艳 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 | 
| 主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F220/54;C08F220/56;C08F212/08;C08F220/06;C08F226/06;C08F220/14;C08F212/36;C08F220/58;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 | 
| 代理公司: | 鞍山贝尔专利代理有限公司 21223 | 代理人: | 乔丽艳 | 
| 地址: | 114051 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 吸附 分离 人参 皂苷 rd 印迹 聚合 材料 制备 方法 | ||
本发明解决的技术问题是克服现有规模化生产高纯度人参皂苷Rd技术的不足,提供一种用于吸附分离人参皂苷Rd的印迹聚合材料及制备方法,属于医药中间体高分子吸附分离材料技术领域。本发明的用于吸附分离人参皂苷Rd的印迹聚合材料,由模板分子人参皂苷Rd、功能单体复合物、交联剂、分散剂和引发剂通过悬浮聚合方式反应再洗脱人参皂苷Rd后得到。该分子印迹聚合材料采用具备亲水和疏水双重作用的材料,对吸附人参皂苷Rd具有协同作用,粒径范围在40~100μm之间,对模板分子人参皂苷Rd具有吸附效率高、吸附容量大、稳定性好且具有广泛吸附作用位点和空间识别能力。
技术领域
本发明属于医药中间体高分子吸附分离材料技术领域,特别涉及一种吸附效率高、吸附容量大、稳定性好且具有广泛吸附作用位点和空间识别能力的分子印迹聚合材料及制备方法和应用。
背景技术
人参皂苷是人参的主要有效成分,现已明确知道的人参皂苷单体约有50余种,在人参中的含量占4%左右,人参皂苷Rd作为三七及人参提取物中有效组分,具有活跃的生物活性。
目前,人参皂苷Rd的分离纯化方法主要采用大孔吸附树脂吸附分离和制备型高效液相色谱法以及二维制备色谱法。由于人参皂苷之间结构相似,理化性质差别小,单体之间的分配行为接近,因此分离难度大。大孔吸附树脂的洗脱需要大量溶剂,成本高,工业化生产难度大,且纯化后的组分中人参皂苷Rd的含量低,若需要高含量的人参皂苷Rd,须再配合制备型高效液相色谱分离。而制备型高效液相色谱法纯化人参皂苷Rd,目前广泛使用的色谱填料是ODS(C18),虽纯化后产品纯度高,但由于填料价格昂贵,制备量小,且目前分离效果最理想的溶媒只能采用具有生物毒性的乙腈,因此该种制备方法只适合于标准品和对照品的小剂量制备,难以工业化生产。二维制备色谱法分离纯化人参皂苷Rd采用的原料为组成简单的三七提取物,但是该方法制备量小,无法扩大生产,仍然处于实验室研究阶段。虽然近年来,关于天然产物分离提取的报道较多,但可应用于工业化生产的方法很少。因此获取高纯度人参皂苷单体的纯化方法的局限一直是制约人参皂苷单体科学研究和医药临床应用的主要原因。
分子印迹材料是一类对模板分子具有高效选择性的聚合材料。目前分子印迹材料对模板分子的选择性吸附主要依靠模板分子的空间结构和分子间作用力,两种作用机制产生的协同效果使分子印迹材料对模板分子具有选择识别和特异吸附作用。但由于目前制备的聚合物印迹材料存在比表面积小,材料粒径范围宽等不足,从而导致印迹材料对模板分子的吸附性能和选择能力降低。
发明内容
本发明解决的技术问题是克服现有规模化生产高纯度人参皂苷Rd技术的不足,提供一种用于吸附分离人参皂苷Rd的印迹聚合材料及制备方法和应用。该分子印迹聚合材料采用具备亲水和疏水双重作用的材料,对吸附人参皂苷Rd具有协同作用,粒径范围在40~100μm之间,对人参皂苷Rd具有高效选择性。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种用于吸附分离人参皂苷Rd的印迹聚合材料,由模板分子人参皂苷Rd、功能单体复合物、交联剂、分散剂和引发剂通过悬浮聚合方式反应再洗脱人参皂苷Rd后得到。
其中,上述的印迹聚合材料,所述功能单体复合物由功能单体a、b和c组成,具体为a:甲基丙烯酸、b:苯乙烯和c:丙烯酰胺,或者a:4-乙烯基吡啶、b:甲基丙烯酰胺和c:丙烯酸,或者a:4-乙烯基苯乙烯、b:甲基丙烯酸甲酯和c:2-丙烯酰胺基-1-丙烷磺酸;所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,N,N-二甲基丙烯酰胺,二乙烯基苯,N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种;所述分散剂为聚乙烯醇;所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或者过氧化氢异丙苯。
较好的,功能单体为a:甲基丙烯酸、b:苯乙烯和c:丙烯酰胺,交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,引发剂为偶氮二异丁腈,分散剂为聚乙烯醇1788溶液(4%水溶液20℃时黏度为0.008Pa·s);
印迹聚合材料的粒径范围为40~100μm。
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