[发明专利]用于吸附分离人参皂苷Rd的印迹聚合材料及制备方法有效
| 申请号: | 202010149627.9 | 申请日: | 2020-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN111205393B | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
| 发明(设计)人: | 张伟;马蕴杰;李芊;王绍艳 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
| 主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F220/54;C08F220/56;C08F212/08;C08F220/06;C08F226/06;C08F220/14;C08F212/36;C08F220/58;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司: | 鞍山贝尔专利代理有限公司 21223 | 代理人: | 乔丽艳 |
| 地址: | 114051 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 吸附 分离 人参 皂苷 rd 印迹 聚合 材料 制备 方法 | ||
1.一种用于吸附分离人参皂苷Rd的印迹聚合材料,其特征在于,由模板分子人参皂苷Rd、功能单体复合物、交联剂、分散剂和引发剂通过悬浮聚合方式反应再洗脱人参皂苷Rd后得到;
所述功能单体复合物由功能单体a、b和c组成,具体为a:甲基丙烯酸、b:苯乙烯和c:丙烯酰胺,或者a:4-乙烯基吡啶、b:甲基丙烯酰胺和c:丙烯酸,或者a:4-乙烯基苯乙烯、b:甲基丙烯酸甲酯和c:2-丙烯酰胺基-1-丙烷磺酸;所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,N,N-二甲基丙烯酰胺,二乙烯基苯,N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种;所述分散剂为聚乙烯醇;所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或者过氧化氢异丙苯。
2.根据权利要求1所述的印迹聚合材料,其特征在于,所述人参皂苷Rd、功能单体复合物、交联剂、分散剂、引发剂的摩尔比为0.1:5~30:20~30:200~1200:0.01~0.05;所述功能单体a、b、c的摩尔比为:1:2~5:2~5。
3.权利要求1或2所述的印迹聚合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将人参皂苷Rd单体以及功能单体a、b和c按比例混合、溶解,制成预交联溶液;并将交联剂和分散剂按比例充分混合,制成预聚合溶液;
2)将步骤1)中所述预交联溶液和所述预聚合溶液按比例混合,再加入引发剂进行聚合反应,得到分子印迹聚合物;
3)洗脱步骤2)中的聚合物的人参皂苷Rd,再经活化后得到人参皂苷Rd印迹聚合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,预交联溶液由人参皂苷Rd以及功能单体a、b和c溶解到甲苯或者二甲基亚砜中制备得到;所述人参皂苷Rd与所述甲苯或二甲基亚砜的摩尔比为1:150~200。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,聚合反应在氮气保护下进行,反应依次在转速为500rpm~800rpm的搅拌条件下反应8h~12h、在静置条件下反应10h~16h;所述聚合反应过程中的温度为55℃~85℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,洗脱采用的方法为索氏提取法;洗脱采用的洗脱液为丙酮、乙酸和水的混合液;所述洗脱液中丙酮、乙酸和水的体积比为:20~30:0.5~1.5:3。
7.权利要求1或2所述的印迹聚合材料的应用,其特征在于,包括以下步骤:将人参皂苷Rd印迹聚合材料添加到人参皂苷Rd溶液中,进行恒温振荡,分离,完成对人参皂苷Rd的吸附。
8.根据权利要求7所述的印迹聚合材料的应用,其特征在于,所述人参皂苷Rd分子印迹聚合材料的添加量为每升所述人参皂苷Rd溶液中添加人参皂苷Rd分子印迹聚合材料1.0-2.0g;所述人参皂苷Rd溶液的初始浓度为100mg/L~200mg/L。
9.根据权利要求8所述的印迹聚合材料的应用,其特征在于,所述人参皂苷溶液是由经人参皂苷Rd标准曲线计算得出的质量百分含量为95.0%的人参皂苷Rd和体积百分含量为30%~50%的乙醇水溶液混合制得;所述恒温振荡的温度为20℃~40℃,转速为150rpm~200rpm,振荡时间为30min~60min。
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