[发明专利]一种5-异喹啉磺酸的检测方法

说明书

本发明公开了一种5‑异喹啉磺酸的检测方法，所述的5‑异喹啉磺酸的检测方法包括供试品溶液制备、对照溶液制备和检测步骤，本发明通过对方法的专属性、系统适用性、线性范围、定量限、检测限、准确度，精密度、溶液稳定性及方法耐用性的方法学研究，表明方法可用于5‑异喹啉磺酰氯盐酸盐中已知杂质5‑异喹啉磺酸的检测。

技术领域

本发明属于质量控制技术领域，具体涉及一种5-异喹啉磺酸的检测方法。

背景技术

5-异喹啉磺酰氯盐酸盐是由异喹啉5位经磺酰化合成而来，除生成主产物5-异喹啉磺酰氯盐酸盐外，有未磺酰化的5-异喹啉磺酸残留，为准确检测5-异喹啉磺酸的残留量，常规溶剂会将5-异喹啉磺酰氯盐酸盐降解为5-异喹啉磺酸，从而导致测定结果偏高，不能正确指导5-异喹啉磺酰氯盐酸盐的生产，导致5-异喹啉磺酰氯盐酸盐纯度质量不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种5-异喹啉磺酸的检测方法。

本发明的目的是这样实现的，所述的5-异喹啉磺酸的检测方法包括以下步骤：

A、精密称定待测品，用乙腈溶解，加入氨的二氧六环溶液超声处理得到白色沉淀，用水溶解白色沉淀并定容得到供试品溶液a；

B、精密称取5-异喹啉磺酸杂质对照品10mg，置100ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液备用；再精密量取1ml储备液至10ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀得到对照溶液b；

C、精密量取对照品溶液b和供试品溶液a各5μl，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，供试品溶液a的色谱图中如有5-异喹啉磺酸杂质峰，杂质峰含量不得过2.0％；色谱条件为：ZORBAX SB-C18，5μm，4.6×250mm色谱柱，流速为每分钟0.9～1.1ml，柱温为28～32℃，检测波长273～277nm，以20mmol/L的Na₂HPO₄为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱：