[发明专利]一种回收Nb锯屑残料及提纯的方法

说明书

一种回收Nb锯屑残料及提纯的方法，包括：将HNO₃和H₂O的混合溶液完全覆盖在Nb锯屑表面，浸泡20分钟以上后使用常温水清洗一定时间；平铺Nb锯屑后通过磁性分离筛除Nb锯屑中的磁性物质；将Nb锯屑分成多个等份后压制成多个密度大于4g/cm³的电极块，并通过真空氩弧焊箱将多个电极块焊接成满足电子束炉横进料要求的电极；通过电子束炉对电极进行提纯得到Nb铸锭。采用酸洗、磁性物质筛除、电子束炉提纯将Nb锯屑中的油污及杂质进行分离，最终得到Nb铸锭，解决了Nb锯屑的同级别回收问题。

技术领域

本发明涉及残料处理及回收锯屑残料技术领域，特别涉及一种回收Nb锯屑残料及提纯的方法。

背景技术

Nb元素是重要的锆合金添加元素，添加比例较大；同时由于Nb元素熔点较高，为防止Nb在锆基中形成未熔夹杂，在添加时对Nb金属的尺寸有要求，需将Nb锭经过锯切、刨制成Nb屑后才能进行使用。锯切的过程中会产生约6％的锯屑，会造成Nb的浪费；同时锯屑中混杂了锯床磨损刀头、不锈钢刷、油污、切削液等异物。而多种金属同线生产，按锯床的特殊性如在不同类型金属作业之间进行彻底的清理，将会造成很大的生产成本，一般工业化生产中并不进行牌号区分锯切作业，所以回收而来的Nb锯屑中混入了大量其他金属，只能将锯屑作为废料进行处理。而Nb的造价较高，约1000元/kg，这样一来会造成能源的浪费。

发明内容

(一)发明目的

本发明的目的是提供一种回收Nb锯屑残料及提纯的方法，采用酸洗、磁性物质筛除、电子束炉提纯将Nb锯屑中的油污及杂质进行分离，最终得到Nb铸锭，解决了Nb锯屑的同级别回收。

(二)技术方案

为解决上述问题，根据本发明的一个方面,本发明提供了一种回收Nb锯屑残料及提纯的方法，包括：将HNO₃和H₂O的混合溶液完全覆盖在Nb锯屑表面，浸泡20分钟以上后使用常温水清洗一定时间；平铺Nb锯屑后通过磁性分离筛除Nb锯屑中的磁性物质；将Nb锯屑分成多个等份后压制成多个密度大于4g/cm³的电极块，并通过真空氩弧焊箱将多个电极块焊接成满足电子束炉横进料要求的电极；通过电子束炉对电极进行提纯得到Nb铸锭。

进一步的，通过真空氩弧焊箱将多个电极块焊接成满足电子束炉横进料要求的电极包括：将多个电极块放入真空氩弧焊箱中焊接前，保持真空氩弧焊箱的真空密度≤3Pa，真空氩弧焊箱的漏气率≤0.65Pa/min，真空氩弧焊箱的焊接电流在100A—300A之间。

进一步的，通过电子束炉对电极进行提纯得到Nb铸锭包括：以横进料的方式将电极装入电子束炉的料仓；封闭电子束炉并抽真空，使得真空密度≤3Pa，并调节电子束炉的漏气率≤0.65Pa/min；使用电子束炉的电子枪对电极进行熔炼得到Nb液滴；将Nb液滴注入电子束炉的冷却系统中的模具中冷却得到Nb铸锭。

进一步的，电子枪的熔炼速率为16-60kg/h、电子枪的熔炼功率为104-156KW。

进一步的，冷却系统的冷却时间≥240min。

进一步的，HNO₃和H₂O的混合溶液中，HNO₃：H₂O的体积比为3:1。

进一步的，在进行磁性分离筛除之前还包括：分析Nb锯屑中的C元素含量。

进一步的，常温水清洗的时间大于五分钟。

进一步的，Nb锯屑的平铺厚度小于50mm。

(三)有益效果

本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：