[发明专利]一种合成吡咯[3,4-c]吡唑-4,6(1H,5H)二酮衍生物的方法

权利要求书

1.一种合成3-溴-1-甲基-5-芳基吡咯[3,4-c]吡唑-4,6(1H,5H)-二酮衍生物的方法，其特征在于，所述3-溴-1-甲基-5-芳基吡咯[3,4-c]吡唑-4,6(1H,5H)-二酮衍生物结构如下式A所示，

其中，R₁、R₂各自独立地选自氢、卤素、C1～C10烷基、芳基；

所述3-溴-1-甲基-5-芳基吡咯[3,4-c]吡唑-4,6(1H,5H)-二酮衍生物的合成方法路线如下路线I所示：

路线I：

其中，R₁、R₂定义如上所述；

具体操作步骤为：

步骤1、原料化合物A-1、有机酸钠在混合溶剂和溴素存在下，降温进行溴化反应，后处理得到化合物A-2；

步骤2、中间体化合物A-2和R₁R₂取代的芳基胺化合物A-3在有机溶剂和三甲基铝存在下，升温发生缩合反应，后处理得到化合物A-4；

步骤3、中间体化合物A-4、NaNO₂和氰化亚铜在酸性条件下发生环合反应，后处理得到目标产品3-溴-1-甲基-5-芳基吡咯[3,4-c]吡唑-4,6(1H,5H)-二酮衍生物。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，

所述C1～C10烷基为C1～C10直链或带支链的烷基；

所述卤素为氟、氯、溴、碘；

所述芳基为C5～C10的包括杂原子或不包括杂原子的芳基。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤1中，所述混合溶剂为醇和水的混合溶剂；所述化合物A-1与混合溶剂的重量体积比为1:50～1:60；所述混合溶剂中，醇与水的体积比为1:1～1:2；所述化合物A-1与溴素的重量比为1:4～1:5；所述化合物A-1与有机酸钠的重量比为1:4～1:5。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤2中，所述有机溶剂为苯、甲苯、DMF、DMSO中一种或多种；所述化合物A-2与有机溶剂的重量体积比为1:20～1:30；所述化合物A-2与R₁R₂取代的芳基胺化合物A-3的重量比为1:0.5～1:1；所述化合物A-2与三甲基铝的甲苯溶液的重量体积比为1:5～1:10。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤3中，所述酸为盐酸、硫酸、硝酸中一种或多种；所述化合物A-4、NaNO₂与氰化亚铜的重量比为1:0.4:0.3～1:0.5:0.4；所述化合物A-4与酸的重量体积比为1:10～1:15。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述3-溴-1-甲基-5-芳基吡咯[3,4-c]吡唑-4,6(1H,5H)-二酮衍生物的新方法，所述步骤1的具体操作为：将原料化合物A-1加入醇溶剂，将有机酸钠加入水，溶解混合后降温至0～10℃加入溴素，搅拌2～5小时，后处理得到中间体化合物列化合物A-2；所述步骤2的具体操作为：R₁ R₂取代的芳基胺化合物A-3加入甲苯溶剂，降温至0～10℃加入2N的三甲基铝的甲苯溶液，搅拌20～30分钟加入中间体化合物A-2，反应液升温至80～100℃搅拌5～12小时，后处理得到中间体化合物列化合物A-4；所述步骤3的具体操作为：将中间体化合物A-4加入浓盐酸，降温至0～10℃加入NaNO2的水溶液，搅拌20～30分钟后加入氰化亚铜，继续搅拌2～3小时，后处理得到目标产品3-溴-1-甲基-5-芳基吡咯[3,4-c]吡唑-4,6(1H,5H)-二酮衍生物。