[发明专利]一种5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亚甲基)-3-茚乙腈和舒林酸的制备方法

权利要求书

1.一种5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亚甲基)-3-茚乙腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将6-氟-2-甲基-1-茚酮、氰基乙酸、第一有机溶剂和乙酸根催化剂混合进行第一缩合反应，得到第一缩合反应液，所述第一缩合反应液中包括5-氟-2-甲基-3-茚乙腈；

将所述第一缩合反应液直接与碱、第二有机溶剂和对甲硫基苯甲醛混合进行第二缩合反应，得到5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亚甲基)-3-茚乙腈；

所述第二缩合反应的温度为50～90℃，时间为3～8h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一缩合反应的温度为100～140℃，时间为5～30h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱包括氢氧化钠、乙醇钠、甲醇钠、氢氧化钾、氢化钠和氢化钾中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二缩合反应后还包括：将所述第二缩合反应得到的产物依次进行冷却、调节pH值、分液、有机层蒸干和精制。

5.一种舒林酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

按照权利要求1～4任意一项所述制备方法制备得到5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亚甲基)-3-茚乙腈；

在可见光条件下，将所述5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亚甲基)-3-茚乙腈、溶剂和光催化剂混合进行光催化氧化水解反应，得到舒林酸；

所述光催化剂为金属硫族化合物纳米筛，化学式为MX₂，其中M包括Mo、W和V中的一种或多种，X包括S、Se和Te中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述光催化氧化水解反应后还包括：将所述光催化氧化水解反应得到的产物依次进行第一过滤、蒸馏、第二过滤和精制。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述光催化氧化水解反应的温度为20～80℃，时间为2～12h。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述光催化剂和5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亚甲基)-3-茚乙腈的质量比为0.5％～3％：1。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸溶液，所述乙酸溶液中的乙酸和水的质量比为0.25～4：1。