[发明专利]治疗食管癌的组合物及其应用有效
| 申请号: | 202010135855.0 | 申请日: | 2020-03-02 |
| 公开(公告)号: | CN111228384B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
| 发明(设计)人: | 司富春;王文彬;司高 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
| 主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07J71/00;A61K36/896;A61P35/00 |
| 代理公司: | 郑州中鼎万策专利代理事务所(普通合伙) 41179 | 代理人: | 徐文婷 |
| 地址: | 450008 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 治疗 食管癌 组合 及其 应用 | ||
1.一种治疗食管癌的组合物,其特征在于,包括质量比为36:24:12:28~48:32:6:14的穿山龙活性单体、重楼活性单体、猪牙皂活性单体和土贝母活性单体,其中,穿山龙活性单体的结构式为:
重楼活性单体的结构式为:
猪牙皂活性单体的结构式为:
土贝母活性单体的结构式为:
2.根据权利要求1所述的组合物,其特征在于,包括质量比为42:28:9:21的穿山龙活性单体、重楼活性单体、猪牙皂活性单体和土贝母活性单体。
3.根据权利要求1或2所述的组合物,其特征在于,
(a)穿山龙活性单体的制备方法:
(1)醇提:称取穿山龙,用95%v/v乙醇溶液常温浸泡后,抽滤,弃滤渣,浓缩,干燥得棕黄色固体;
(2)萃取:将棕黄色固体溶于超纯水中,然后正丁醇萃取,将萃取液旋蒸,干燥得正丁醇部位固体;
(3)大孔树脂层析分离:正丁醇部位固体溶于超纯水中,通过大孔树脂层析柱,采用H2O-EtOH体系洗脱,留取20%H2O-80%EtOH部位洗脱液,干燥得20%H2O-80%EtOH部位固体;
(4)ODS层析柱分离:将20%H2O-80%EtOH部位固体溶于超纯水中,通过ODS层析柱,采用H2O-MeOH体系洗脱,留取70%H2O-30%MeOH部位洗脱液,干燥,得到淡黄色固体;
(5)硅胶层析柱分离:使用CH2Cl2溶解淡黄色固体,湿法上样,采用EtOAc-MeOH-H2O体系洗脱,留取洗脱液,干燥;
(6)纯化:使用葡聚糖凝胶分子筛、重结晶及高效液相纯化,得到穿山龙活性单体;
(b)猪牙皂活性单体的制备方法:
(1)醇提:称取猪牙皂,用95%v/v乙醇溶液常温浸泡后,抽滤,弃滤渣,浓缩,干燥得棕黄色固体;
(2)萃取:将棕黄色固体溶于超纯水中,然后正丁醇萃取,将萃取液旋蒸,干燥得正丁醇部位固体;
(3)大孔树脂层析分离:正丁醇部位固体溶于超纯水中,通过大孔树脂层析柱,采用H2O-EtOH体系洗脱,留取50%H2O-50%EtOH部位洗脱液,干燥得50%H2O-50%EtOH部位固体;
(4)ODS层析柱分离:将50%H2O-50%EtOH部位固体溶于超纯水中,通过ODS层析柱,采用H2O-MeOH体系洗脱,留取30%H2O-70%MeOH部位洗脱液,干燥,得到淡黄色固体;
(5)硅胶层析柱分离:使用CH2Cl2溶解淡黄色固体,湿法上样,采用EtOAc-MeOH-H2O体系洗脱,留取洗脱液,干燥;
(6)纯化:使用葡聚糖凝胶分子筛、重结晶及高效液相纯化,得到猪牙皂活性单体;
(c)土贝母活性单体的制备方法:
(1)醇提:称取土贝母,用95%v/v乙醇溶液常温浸泡后,抽滤,弃滤渣,浓缩,干燥得棕黄色固体;
(2)萃取:将棕黄色固体溶于超纯水中,然后正丁醇萃取,将萃取液旋蒸,干燥得正丁醇部位固体;
(3)大孔树脂层析分离:正丁醇部位固体溶于超纯水中,通过大孔树脂层析柱,采用H2O-EtOH体系洗脱,留取30%H2O-70%EtOH部位洗脱液,干燥得30%H2O-70%EtOH部位固体;
(4)ODS层析柱分离:将30%H2O-70%EtOH部位固体溶于超纯水中,通过ODS层析柱,采用H2O-MeOH体系洗脱,留取20%H2O-80%MeOH部位洗脱液,干燥,得到淡黄色固体;
(5)硅胶层析柱分离:使用CH2Cl2溶解淡黄色固体,湿法上样,采用EtOAc-MeOH-H2O体系洗脱,留取洗脱液,干燥;
(6)纯化:使用葡聚糖凝胶分子筛、重结晶及高效液相纯化,得到土贝母活性单体;
(d)重楼活性单体的制备方法:
(1)醇提:称取重楼,用95%v/v乙醇溶液常温浸泡后,抽滤,弃滤渣,浓缩,干燥得棕黄色固体;
(2)萃取:将棕黄色固体溶于超纯水中,然后正丁醇萃取,将萃取液旋蒸,干燥得正丁醇部位固体;
(3)大孔树脂层析分离:正丁醇部位固体溶于超纯水中,通过大孔树脂层析柱,采用H2O-EtOH体系洗脱,留取10%H2O-90%EtOH部位洗脱液,干燥得10%H2O-90%EtOH部位固体;
(4)ODS层析柱分离:将10%H2O-90%EtOH部位固体溶于超纯水中,通过ODS层析柱,采用H2O-MeOH体系洗脱,留取40%H2O-60%MeOH部位洗脱液,干燥,得到淡黄色固体;
(5)硅胶层析柱分离:使用CH2Cl2溶解淡黄色固体,湿法上样,采用EtOAc-MeOH-H2O体系洗脱,留取洗脱液,干燥;
(6)纯化:使用葡聚糖凝胶分子筛、重结晶及高效液相纯化,得到重楼活性单体。
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